气相色谱法测定丙酸的浓度实验报告.docVIP

气相色谱法测定丙酸的浓度 一、实验目的： 1、了解气相色谱法的基本原理，掌握气相色谱仪的操作方法。 2、学会用气相色谱法测定未知样品的浓度。 二、实验原理： 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如图所示。 载气 信号记录 ↓ ↑ 样品→进样汽化→色谱柱分离→检测器 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力（对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同）。当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是ABC，故移动速度是C＞B＞A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后A和B也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。 　　 检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。 三、材料与方法： 材料： 3%的甲酸、500mg/L的丙酸 器材：烧杯一个、50ml容量瓶四个、胶头滴管一支、安捷伦7890A气相色谱仪 方法： （1）配置适量3%的甲酸以及500mg/L的丙酸溶液。 （2）分别取2ml、4ml、6ml、8ml的浓度为500mg/L的丙酸溶液于四个50ml容量瓶中，用3%的甲酸溶液定容至50ml刻度线，此时四个容量瓶中丙酸溶液浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L，贴上写有浓度的标签纸备用。 （3）从四个容量瓶用滴管分别取0.5~1ml样品加入四个色谱检测瓶中待测。 （4）将样品放入气相色谱仪中进行色谱鉴定，分别记录四个样品浓度对应的峰面积及停留时间。 （5）绘出标准曲线，丙酸浓度为横坐标，峰面积为纵坐标。完成之后，在峰面积=300处找出对应的丙酸浓度，并分析讨论实验结果。 四、结果与讨论： （一）实验结果记录表 浓度（mg/L） 停留时间 峰面积 20 5.271 103.89619 40 5.276 187.58913 60 5.29 274.09943 80 5.288 337.32098 气相色谱法测相应浓度丙酸的停留时间及峰面积表 （二）标准曲线的绘制 气相色谱法中丙酸浓度与峰面积关系图 当峰面积=300时， 对应的丙酸浓度=300/4.4178mg/L =67.91mg/L （三）注意事项及讨论： 1、配置不同浓度丙酸溶液时，用3%的甲酸进行定容。 2、用胶头滴管往检测瓶中添加样品前要用超纯水冲洗。 3、保留时间可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。 4、峰面积是定量分析的依据。