海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖键合硅胶手性固定相的制备和性能.pdfVIP

第 20卷 第 2期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2009年6月 CHEMICAL RESEARCH hxyj@henu．edu．cn 海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖键合硅胶手性固定相的制备和性能 宋 卿 ，李芙蓉，字 敏，彭 雅，袁黎明 (1．云南师范大学 化学化工学院，云南 昆明650092；2．云南省疾病预防控制中心，云南 昆明650022) 摘 要：合成了海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖三种二糖类键合硅胶高效液相色谱手性固定相，采用湿法装柱制备了 色谱柱．在高效液相色谱正相条件下，该类固定相对醇类、胺类、氨基酸类对映异构体以及一些手性药物表现出 了一定的拆分效果．特别是海藻糖固定相在所拆分的9种手性化合物中，有6种手性化合物能得到较好的分离， 表现出较好的手性分离性能．并且手性固定相之间具有较好的互补性． 关键词：海藻糖 ；龙胆二糖；蜜二糖；手性固定相；手性拆分；高效液相色谱 中图分类号：O657．7 文献标识码：A 文章编号：1008—1011(2009)02—0095—03 PreparationandPropertiesofTrehalose，Gentiobioseand M elibioseBondedSilicaGelChiralStationaryPhases SONGQing一，LIFu—rang，ZIMin，PENGYa，YUANLi—ming’ (1．School ChemistryandChemicalEngineering，YunanNormalUniversity,Kunming650092，Yunnan，China 2．YnananCentreForDiseaseControlandPrevention，Kunming650022，Yunnan，China) Abstract：Trehalose，gentiobiose，melibiosebondedsilicagelchiralstationaryphaseswereprepared． Inthenormalphaseconditionofhigh—performanceliquidchromatography，someenantiomersincluding alcohols，amines，aminoacidsandchiraldrugscouldbeseparatedbythesechiralcolumns．There— suitsshowedthatthesechiralcolumnspossessedbetterseparationabilitytochiralcompound，andthere wasagoodcomplementforenantioselectivitybetweenthechiralstationary phases． Keywords：trehalose；gentiobiose；melibiose；chiralstationaryphase；enantioseparation；high-·per-· fomr anceliquidchromatorgaphy 色谱法是分析化学中常用的分离分析方法…，也是 目前最广泛使用的对映异构体分离分析手段 ]．尽 管有多种方法用于分离对映体，但是拆分从微克级到毫克级的单一对映体比较快速有效的方法仍为手性固 定相(chiralstationaryphases，CSPs)的高效液相色谱法(HPLC)和超临界流体色谱法(supercriticalfluidchro— matography，SFC)．近年来，利用手性固定相制成的手性色谱柱拆分对映体得到不断发展．手性柱拆分是利 用对映体与手性固定相(CSP)之间的立体作用差异而进行的 J．CSPs法优于一些诸如衍生法的间接方法和 手性添加剂方法，它们具有简便、立体选择性好以及定量分析可靠性高的特点，在分析和制备单一对映体新 药中使用最为广泛 ．因此，我们合成了海藻糖 (D．(+)．tr