第二章提取分离鉴定方法与技术.docVIP

天然药物化学成分的提取、分离与检识 第一节 苯（C6H6） 乙醚(无水，Et2O) 氯仿(CHCl3) 乙酸乙酯(EtOAC) 1.8 2.3 4.3 5.2 6.1 正丁醇(n-BuOH) 丙酮(Me2CO) 乙醇(EtOH) 甲醇(MeOH) 水(H2O) 17.5 21.5 26.5 31.2 80.0 这些溶剂中，水的极性强，穿透力大，天然药物中一些极性大的化合物如糖、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等亲水性成分可溶于水，使用水作为提取溶剂有安全、经济、易得等优点，但是缺点是水提取液（尤其是含糖或蛋白质者）易霉变，难以保存，而且不易浓缩和滤过；亲水性有机溶剂是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大的且能与水相互混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用，能以任意比和水混溶，溶解极性成分，同时具有较强穿透能力，对一些亲脂性成分也有较好的溶解性能，因此提取范围较广，提取效率较高，且提取液易于保存、虑过和回收，但这类有机溶剂的缺点是易燃，价格较贵，有些溶剂毒性较强。 依据相似相溶原理，天然药物中的亲水性成分易溶于极性溶剂，亲脂性成分则易溶于非极性溶剂中。因此，在实际工作中课根据具体情况，针对药材中已知成分或某类成分的性质，可选用相应的溶剂进行提取，如细辛醚的提取可直接用石油醚提取；生物碱类成分可以用碱液浸泡使之游离，再用有机溶剂提取。然而天然药物化学成分十分复杂，各成分间相互影响，存在增溶现象或发生化学作用，使溶解性能有所改变，因此要具体情况具体分析，灵活运用 各种提取分离方法，并结合共存其他成分的性质加以考虑如何选择适当的溶剂。 溶剂提取法提取天然药物化学成分，常选用的提取方法有以下几种： （一）浸渍法 浸渍法是将药材用适量的溶剂在常温或温热（40~60℃）的条件下浸泡一定时间，浸出有效成分的一种方法。 1．操作技术 根据温度条件的不同，可分为冷浸法和温浸法两种（1）冷浸法：取药材粗粉，置适宜容器中，加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等，密闭，时时搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1~2天或规定时间，使有效成分浸出，滤过，用力压榨残渣，合并滤液，静置滤过既得。 （2）温浸法：具体操作与冷浸法基本相同，但是温浸法的浸渍温度一般在40~60℃之间，浸渍时间短，能浸出较多成分。但是由于温度高，浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀，为保证质量，需要滤去沉淀。 若要使药材中有效成分充分浸出，可重复浸提2~3次，第2、3次浸渍的时间可以缩短，合并浸出液，滤过，经浓缩后可得提取物。 2．适用范围 适用于遇热易被破坏及含淀粉、果胶、粘液质、树胶等多糖物质较多的有效成分的提取。 3．特点 此法操作方便，简单易行，但是提取时间长，提取效率低，用水作为提取溶剂的提取液容易发生霉变，不易保存，若需要还要加入适量防腐剂如甲苯、甲醛或氯仿等。 （二）渗漉法 是将药材粗粉置渗漉装置中，连续添加溶剂使渗过药粉，自上而下流动，浸出有效成分的一种动态浸提方法。 1．操作技术 （1）粉碎：将药材粉碎成粗粉 （2）浸润：根据药粉性质，用规定量的溶剂（一般每1000g药粉约用600~800ml溶剂）润湿，密闭放置15分钟至6小时，使药粉充分膨胀。 （3）装筒：取适量用相同溶剂润湿后的脱脂棉，垫在渗漉筒底部，分次装入已润湿的药粉，每次装粉后用木锤均匀压平，力求松紧适宜，药粉装量一般以不超过渗漉筒体积的2／3为宜，药面上盖滤纸或纱布，再均匀覆盖一层清洁的细石块压住药材，防止药材飘起。 （4）排气：装筒完成后，打开渗漉筒下部的旋钮，缓缓加入适量溶剂，使药粉间隙中的空气受压由下口排出。 （5）浸渍：待气体排尽后，关闭旋钮，将流出的渗漉液再倒回渗漉筒中，继续加溶剂使其保持高出药面浸渍。 （6）渗漉：浸渍一定时间（常为24~48小时）后，便可打开下端旋钮，开始渗漉，控制流速，《中华人民共和国药典》规定一般以1000g药材每分钟流出1~3ml为慢漉，3~5ml为快漉，实验室常控制在每分钟2~5ml之间，大量生产时，可调至每小时漉出液约为渗漉器容积的1／48~1／24。 （7）收集渗漉液：一般收集的渗漉液约为药材重量的8~10倍，或以有效成分的鉴别试验决定是否渗漉完全，最后将渗漉液进行浓缩得到提取物。连续渗漉装置图见图2-1。 2．适用范围 适用于提取遇热容易被破坏的有效成分，选用的溶剂多为水、酸液、碱液及不同浓度的乙醇等。 3．特点 因此种方法能保持良好的浓度差，所以提取效率高于浸渍法，存在的不足之处为溶剂消耗量大，提取时间长。 （三）煎煮法