硅钨酸盐的合成及其在醇的四氢吡喃化反应中的催化性能.pdfVIP

第20卷 第2期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2009年6月 CHEMICAL RESEARCH hxyj@henu．edu．CII 硅钨酸盐的合成及其在醇的四氢吡喃化反应中的催化性能 王 锐 (辽宁石油化工大学 化学与材料科学学院，辽宁抚顺 113001) 摘 要：用硅钨酸分别与硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝采用复分解法合成了相应的硅钨酸盐．结合红外光谱、紫外光 谱和热重等分析手段对这三种硅钨酸盐结构进行了表征 ，并考察了三种硅钨酸盐在醇的四氢毗喃化反应中的催 化性能．结果表明：用0．7g具有 Kegn结构的硅钨酸盐作催化剂 ，在室温无溶剂条件下，催化二氢吡喃(33 mmo|)与醇(30mmo1)的反应，反应条件温和，工艺简单，催化效果好 ，无副产物生成． 关键词 ：硅钨酸盐；Keggin结构；催化；四氢吡喃化反应 中图分类号：O643 文献标识码：A 文章编号：1008—1011(2009)02—0079—04 SynthesisofSilicotungstatesandTheirCatalyticPerformancefor Tetrahydropyranylation ofAlcohol WANG Rui (CollegeofChemicalandMaterialScience，LiaoningShihuaUnivemi@,Fushun113001，Liaoning,China) Abstract：Thecorrespondingsilicotungstatesweresynthesizedbyusingcoppernitrate，zincnitrateand aluminumnitratewithsilicotungsticacid(HSiW)asrawmaterialsbymetatheticalmethod，respective— ly．Th estructuresofthesesilicotungstateswerecharacterizedby丌 一IR UV andTG analysis．Th ecat- alytieperformanceofthethreesilieotungstatesforthetetrahydropyranylationofalcoholswereinvestiga— ted．Th eresultsshowthattheoptimizedreactionconditionisasfollows：30mmolROH，33mmol2，3一 dihydropyran，0．7gKegginsturcturedsilicotungstates，reactedatroom temperatureandintheabsence ofsolvent．Th eadvantagesofthepresentprocedurearemildreactioncondition，simpleoperation，good catalyticcapabilityandabsenceofby—product． Keywords：silicotungstates；Kegginstructure；catalysis；tetrahydropyranylationreaction 在有机合成中，醇的四氢吡喃化反应是一种有效的保护羟基的办法，因为生成的四氢吡喃醚在多种环境 下(比如在碱性介质、格林尼亚试剂、烷基锂及氧化性试剂中 )均能稳定存在．催化该反应的试剂有很多， 如质子酸 、Lewis酸 、固体超强酸 j、离子液体 及离子交换树脂 等等．然而，这些试剂存在一些缺 点，如在反应过程中需要惰性气体保护，催化剂制备工艺复杂而且价格昂贵，原料大大过量，产率不理想，使 用有毒的有机溶剂等．近来有报道 采用杂多酸及其盐来催化这一反应．由于杂多酸盐作催化剂在均相和 非均相体系中