电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中16种元素.pdfVIP

维普资讯 第 27卷第 1O期 冶 金 分 析 V0I．27，No．10 2007年 1O月 M etallurgicalAnalysis October，2007 文章编号 ：1000--7571(2007)1O一0027一O5 崔 睾 崔 睾 鬻212 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 锌及锌合金 中 16种元素 崔 睾 崔 睾 恭 周 伟，贾云海 (钢铁研究总院测试所 ，北京 100081) 摘 要 ：提 出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金 中铝、铋 、钙、镉 、钴 、铬、铜、 铁 、镁、锰、钼 、镍、铅、锡 、钛和钒 16种元素的分析方法，对仪器各项参数进行优化 ，采用基体匹 配办法克服基体干扰，通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰 。方法应用于 实际样品分析，测定结果与认定值或其他方法的测定值相符 。 关键词 ：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；锌 ；锌合金 ；痕量元素 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：A ICP—AES法 因其激 发能力强 、稳定性好 、干 液氩 (体积分数 99．99 ，普莱克斯气体公 扰小、线性范围宽、检出限低 ，且 同时可测定多种 司)；盐酸和硝酸 (优级纯)；氢氟酸 (优级纯)；待测 元素 ]，在金属及其合金成分分析 中被广泛应用 。 元素标准溶液 (钢铁研究总院)：1000~／g／mL；高 一 般纯锌 中锌的质量分数在 99．0 ～99．9 ，最 纯锌 (沈 阳标准物质研究所)。 高可达 99．99 。主要杂质有铅 、铁 、镉等 ，有些 实验用水为二次蒸馏水 。 纯锌中还含有铜 、锡 、铋等微量杂质。锌合金主要 1．2 仪器工作条件 有锌铝合金 和锌铜 合金，一般铝质量分数 在 仪器工作条件为 ：仪器功率 1350W；辅助气 0．2 ～16 之 间，铜质量分数在 0．5 ～5．5 流 1．0L／rain；冲洗泵速 100r／rain；分析泵速 100 之间，铁不超过 0．3 ，其他元素为微量杂质 。锌 r／min；泵松弛时间5S；雾化气压力 172．639kPa； 及锌合金在工业上应用很广 ，因此 ，建立一种快速 积分时间长波为 5S，短波为 10S。 准确的分析方法是很有必要的。锌及锌合金的分 1．3 实验方法 析方法已有报道L2]，但是分析元素少 ，且针对一 称取 0．5000g样品于 50mL烧杯 中，缓慢 种锌合金 ，不够全面。本文提出了 ICP—AES法测 加入 10mL王水 ，加热使样品完全溶解，冷却至 定锌及锌合金 中痕量元素 ，优化 了各项仪器参数 室温，定容到50mL容量瓶 中，摇匀待测 ，随同做 和测定条件 ，结果表 明，本法操作简便快速、检出 空白试验 。当锌合金中硅含量高时，使用聚四氟 限低、精密度好 、干扰少 ，应用于实际样品的分析 ， 乙烯烧杯溶样 (避免钙 、镁和铝被污染)，定容 ，摇 获得满意结果 。 匀待测 ，随同做空 白试验。 1．4 标准系列溶液的配制 1 实验部分 用 0．5000g高纯锌作基体 ，酸度和试液一 1．1 主要仪器和试剂 致。根据所测元素的含量范围按表 1的浓度配制 IRISIntrepid Ⅱ ICP—AES仪 (美 国热 电公 标准系列溶液 。 司)。 收稿 日期 ：2005—07—28