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超重力法制备纳米二氧化钛的研究。
陈建峰·邵磊张春光初广文陈建铭 ■
(北京化工大学教育部超重力工程研究中心北京100029)
摘要首次采用旋转填充床反应器,用超重力法进行了制备纳米二氧化钛的研
究。合成7粒度为20~30rim的球形二氧化钛,且粒度分布窄,分散良好。这一方
法具有生产效率高,易于工业放大等一系列优点,具有广阔的工业应用前景。
关键词 旋转填充床㈣ 超重力法 纳米二氧化钛
…¨I一…-rJ¨_.“¨_,ⅧI.,Ⅶ-_一Ⅲ_。………“¨|_n_¨∥…1.一ⅦI.^孙州m“H_¨I¨I“¨_H一…__一H¨¨~_^_¨_”ll_Ⅲh—
l引言
二氧化钛具有很高的化学稳定性,极高的不透明度,很好的紫外光吸收性能和光催化活
性。纳米二氧化钛被广泛用作颜料、涂料、化妆品、超塑性陶瓷以及光催化剂等[1·“。因此
近年来对于纳米二氧化钛的制备研究已经成为超细无机粉体合成的一个热点。
传统的纳米二氧化钛的制备方法可分为液相法和气相法两种L3J。本文首次提出了采
用一种新型的旋转填充床(RPB)反应器,利用其中所形成的超重力环境进行合成纳米二氧
化钛的新方法,制备出了分散良好、颗粒均匀的纳米二氧化钛粉体。
2试验部分
2.1试验原理
在RPB中制备纳米二氧化钛的工艺采用Ti(S04)2和氨气的气液反应体系,其中涉及
的化学反应如下:
水解反应: (1)
Ti4++4NH3+4H20—Ti(OH)4++4NH4+
Ti(OH)广一Ti02·H20+H20 (2)
煅烧反应:Ti02·820—,TiQ(s)+H20 (3)
在反应(1)中得到的Ti(OH)4是无定形沉淀,此沉淀再通过干燥,再在不同的温度下煅
烧可以形成不同晶型的Ti02。
o教育部科学技术研究重大项目‘重大0202)和中国石油化工股份有限公司科学技术研究开发项目(Xs91019)资
助。
●陈建峰:男.1965年8月出生,博士,教授;现从事超重力反应与分离工程、超徽颗粒与纳米材料的研究;通信地
buet
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A纳米材料
2.2制备方法
液通过液体分布器进入高速旋转的转子的内缘,在离心力的
作用下向转子的外缘流动。在此过程中,Ti(S04)2溶液被转
子中的填料分散为微米至纳米级的液滴、液丝和液膜。氨气
则从转子的外缘向内缘流动,并在此过程中与Ti(S04)2逆向
接触,发生反应并生成水合二氧化钛沉淀。反应产物通过液
体出口流回循环釜中。
反应过程中通过pH计观测pH值的变化,当pH值达到
图-超嚣鬻一化磊鍪鬻篇器黧鬻篇
1一气体人口;2一转子’3一填料;型的纳米二氧化钛产品。
;嚣舄!i:::譬!譬:.。二氧化钛粉体的表征
卜气体出。;10一液体人口;1卜_泵
二氧化钛粉体的TEM表征采用日立H.800透射电子显
微镜,XRD表征采用SimensD500D
平。
3结果与讨论
3.1纳米二氧化钛的TEM分析
在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下与气体以极大的相对速度在弯曲孔道
中逆向接触,极大地强化了传质过程。在超重力环境下,分子扩散和相间传质过程均比常重
力场下的要快得多,气一液两相在比地球重力场大
数百倍至千倍的超重力环境下的多孔介质中产生
流动接触,巨大的剪切力使液体撕裂成纳米级的
膜、丝和滴,产生巨大的和快
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