低温熔盐中电沉积Ni-Mg合金的研究.pdfVIP

E一074 低温熔盐中电沉积Ni—Mg合金的研究 兰隘，王森林幸 镁基储氢合金以吸氢量大(M92NiH4为3．6％，质量分数)，电化学容量高(理论值为965 mAh／g)， 资源丰富，价格低廉等优点，是目前最具吸引力的储氢合金之一。机械合金化法是制备镁基储氢合 金的主要方法【l】，但这种方法操作过程复杂，对设备要求高，能耗大。相比之下，电沉积对设备要 求低，操作简单．我们采用尿素．乙酰胺-NaBr低温熔盐电沉积制取了Ni．Mg储氢合金薄膜。 1．MgCl2、NiCIz在尿素．乙酰胺-NaBr低温熔盐中的电化学行为 salt，393．15K，v=20mV‘s’1 Fig．1CVcurvesofCuelectrodeinlowtemperaturemolten 0．05tool·L_1 (b)0．05mol·L．‘NiCl2+0．10 (a)only NiCl2； tool·L．‘M902 V左右，出 图lb是铜电极在含NiCl2和MgCl2的低温熔盐中的循环伏安曲线，此曲线在．0．46 现第一个还原峰，在此电位下恒电位电解，经分析得到的镀层为Ni；在．0．67V左右出现第二个还原 峰，在该电位下恒电位电解，沉积层的EDS检测结果见图2，图中含有镍、镁两种元素，说明此峰 移约O．2l 和Ni(II)的镀液中，金属离子进行的是分步沉积过程，先发生Ni的沉积，再进行Ni．Mg的共沉积． 2．尿素．乙酰胺-NaBr低温熔盐中共沉积Ni-Mg合金 mol·L-1，改变Mg(II) 表l是关于熔盐中CMg(1l／CNi(11)值对镀层组成的影响。固定Ni(II)浓度为0．05 浓度进行配制，电流密度为15 比值增大，Mg含量反而减少． Table1 Effect onthe ofthe compositiondeposites ofCMlalD／CNi01)ratio mol·L-1。沉积电流密度对镀层中镁含量的影响见图3． 固定Cui(n)为0．05mol·L．1，CM删)为0．05 mA·cm．2时达到最大 随电流密度的增大，镁含量增加，增加到一定程度后便下降，在电流密度为15 值(20．24at％)；根据图1曲线b进行恒电位沉积，电位对镀层组成的影响见图4。随沉积电位的负 V时达到最大值(25．45at％)．同时，实验过程中发现， 移，镀层中镁含量先增加后减小，在．0．9 随电流密度增大或沉积电位的负移，镀层颜色逐渐加深，由银灰色变为灰黑色，镀层外观也逐渐由 光滑，致密变为粗糙、疏松．对比图5(a)(C)发现，恒电位法得到的镀层比恒电流法得到的镀层 的颗粒粒径更小，这说明恒电位法可使镀层晶粒细化，但是颗粒分布更不均匀，这可能是由于恒电 位沉积过程中，电流波动较大造成的．两种方法得到的合金膜表面颗粒均明显分层，底层颗粒粒径 E，074 轭，h N5t岳壕形帮，粒齄径较，I，底层颗粒可能是忉始电，瓦穗得到的镰，外层较大颗粒才是台垒． ，塑5(a}腹热处理后表面靳粒分市更均匀，颗粒粒侄变小，并放有明显的舒层，这可能是热她理过 程幸提供jj己够构能量使镍镁互相发生犀子伺的扩散使得两者结台更加宽垒 剽一一