付成-无水乙醇的制备.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 无水乙醇的制备 学 院： 化工学院 专 业： 精细化工 班 级： 化工11-6班 姓 名： 付成 学 号 11402010616 指 导 教 师： 王亚娟 张宗勇 日 期： 2012年10月16日 实验目的 了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法 熟练掌握回流蒸馏装置的安装和使用方法 实验原理 普通的工业酒精是汗乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法无法将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后再回流，是水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇 CaO+H2O=Ca(OH)2 主要试剂及仪器 仪器：100mL圆底烧瓶，直、球形冷凝管，干燥管等 药品：95%乙醇，CaO，NaOH，CaCl2， 仪器装置 实验过程 时间 步骤 现象 13：50 在100mL的圆底烧瓶中加入16gCaO和0.1gNaOH，再加入95%的乙醇44mL 回流一个小时 13:55时开始溶液沸腾 14：55 回流完毕，关掉电炉，使得冷凝管里面的乙醇全部流入圆底烧瓶中，然后改为蒸馏装置 乙醇全部回流到圆底烧瓶中，但烧瓶中CaO把圆底烧瓶壁全部挡住，我们无法看清里面的情况 15:06 继续加热 15:09 开始出现沸腾，温度为74℃ 15:15 温度为75℃，滴出的速度较快，约1.5滴每秒 15:20 温度为76℃，此时滴出速度比较约1滴每秒 15:25 烧瓶里面的CaO开始变白，温度为76℃ 15:30 温度迅速上到80℃，然后又马上降低72℃，此时圆底烧瓶内的CaO开始基本上变白，滴出的速度迅速变慢，约0.2滴每秒 15:35 停止加热，将锥形瓶拔出，然后迅速盖上瓶盖 CaO全变白，无水乙醇基本停止流出， 15:38 加入无水CuSO4，稍微震荡，约五分钟 无水CuSO4没有变蓝 15:43 用量筒测无水乙醇的体积 测得无水乙醇的体积为39mL 实验结果 产率=39/44=88.7% 八、实验讨论 1.加入NaOH的目的是为了除去乙醇中的醛。 2.在15:50的时候温度突然上升然后下降，因为圆底烧瓶中乙醇很少，所以蒸发的蒸汽量减少，所以温度才会如此变化。