超声萃取-气相色谱-质谱联用测定海洋沉积物中39种多溴联苯醚残留.pdfVIP

第 37卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 11期 2009年 11月 ChineseJournalofAn~ytiealChemistry l627～1632 超声萃取一气相色谱一质谱联用测定 海洋沉积物 中39种多溴联苯醚残 留 江锦花 陈 涛 (台州学院生命科学学院，临海 317000) (台州市环境监测站，椒江 318000) 摘 要 建立了超声萃取．气相色谱一质谱法测定海洋沉积物中39种多溴联苯醚残留的分析方法。样品用 (正己烷)：(二氯甲烷)=1：1混合溶液提取 ，超声 (控制水浴温度为25℃)提取60rain，采用硅胶和氧化铝 净化 ，负化学离子源一气相色谱一质谱法进行检测 ，39种组分图谱在49min内能得到很好的分离。39种混合样 品的检出限为0．003—0．10 kg；加标回收率为66．2％～118．6％；相对标准偏差为0．8％一18．2％。用于 实际样品分析，结果令人满意。 关键词 海洋沉积物，多溴联苯醚，超声萃取，气相色谱一质谱联用 1 引 言 多溴联苯醚(PBDEs)是塑料添加剂中消费量最大的有机阻燃剂——溴系阻燃剂的主要物质，广泛 应用于各类 电子产品、室 内装潢的泡沫塑料及地毯 中 J，按所含溴原子数分类有 209种 同系物，常见的 有四溴二苯醚、五溴二苯醚、六溴二苯醚、十溴二苯醚等，它们均具有环境稳定、高脂溶、不易降解等特 性。PBDEs作为境 内分泌干扰物，能影响人体及动物的内分泌功能，即使微量PBDEs进入环境中，因生 物放大作用也会使处于高营养级的生物受到毒害 “。各类工程塑料和电子等产品中的PBDEs可通 过地表径流、大气的干湿沉降作用进入近海海域，破坏海洋生态环境。 PBDEs在海洋沉积物中含量低且同系物多，需要有效的提取方法、良好的净化技术、高灵敏度的分析 设备和准确的检测方法。目前，PBDEs的提取方法主要有索氏提取法 j、超声波辅助萃取法l、微波辅助 萃取法 J、高压液体提取_9j、加速溶剂提取 等。其中，索氏提取法是应用最多的方法，但耗时长，一般需 48～72h，试剂用量大；超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法的优点在于快速高效、溶剂用量小、可同时测 定多个样品，适用范围广，但有报道认为二者的的加标回收率较低，均少于50％_】。提取物中含有大量脂 肪等其他杂质，不能直接进行色谱分析，需要进一步的净化处理，目前主要的净化方法有吸附柱净化、凝胶 渗透净化等。PBDEs的测定方法主要有气相色谱一负离子化学源．质谱联用 ¨’”等、液相色谱／质谱联用 技术 ，而气相色谱 电子捕获检测器 (ECD) 由于对有机溴化合物的响应低于有机氯化合物，所以 只能测定含 PBDEs浓度较高的样 品。Silvia等 ¨研究了牛奶中低浓度、40种 PBDEs的测定方法,40种 组分图谱需要 70min以上才能得到分离；刘印平等 研究了母乳中8种 PBDEs的测定方法；林竹光 等 研究了生物体中9种PBDEs的测定方法。本实验研究了海洋沉积物中39种低浓度PBDEs的超 声提取方法、净化和测定方法，为环境中低浓度PBDEs的测定提供简便、快速和有效的方法。 2 实验部分 2．1 仪器与试剂 GC3800气相色谱．质谱联用仪 (配备有化学离子源和EI源，美国瓦里安公司)；VF-5ms毛细管柱 (30mx0．25mln，0．25 ，美国瓦里安公司)；旋转蒸发仪(RE一52AA，上海康华生化仪器制造有限公司)。 39种 1—7溴联苯醚的混合标准溶液均购 自上海百灵威化学技术有限公司，成分分别为：3个 1溴一BDEs(BDE#1，2和3)，7个2一溴BDEs(BDE#7，8，10，11，12，13和 15)，8个 3一溴一BDEs 。 。 ‘ ‘。 _。。 。。 。。 。。 。。。 。。 。’ 。’ 。’ 。。 。。。 JL 。。 。。’ - 。。。 。 ‘。 。 ‘ 。 。。。 。。 。。 。。 。。’ ’ 。 。。 。 。。。 。。 。一 ’ 2009~1—19收稿 ；2009~6-30接受 Em·ml：jjh4421@163corn 1628