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114 第十三届全国稀土化学分析学术研讨会 钕铁硼回收料中稀土总量的测定研究 石翠萍，刘木根，刘志勇 摘要：本文采用酸分解试样，在PH=2的条件下。甩蕈酸沉淀稀土，分离大量的铗，于950℃将沉淀灼烧成氧化物．称其质量，扣除掉ICP-AES 法测得的氧化物中钙、镁、佚、铝的量，即算出稀土总含量。该方法加标回收率98．5％～i02％。相对标准偏差小于1．5％． 关键词：钕铁硼回收料，ICP-AES法，稀土总量 在生产或加工钕铁硼永磁体的过程中，会不可避免地产生相当于钕铁硼合金总产量的20％．50％的钕 铁硼废料，其中有车削块和油浸废料等。很显然，钕铁硼废料是极其宝贵的再生资源。对废弃的钕铁硼 材料进行回收利用，这不仅有利于节约资源、避免稀土资源的浪费，还能减少工业垃圾、保护环境，并 满足国内外对该材料的要求，产生显著的社会效益和经济效益。本文将传统的稀土总量测定的化学分析 方法和ICP-AES法相结合，制定出一种钕铁硼回收料中稀土总量的测定方法，和传统的化学分析方法相 比，分析过程大为简化。 1试验部分 1．1试剂和仪器 1．1．1试剂：(均为分析纯) 国家标准储备溶液；单一稀土氧化物(99．99％)。 1．1．2仪器 射频发生器：频率40．68MHz，输出功率：1．0 高温炉：温度1000℃；瓷坩埚；瓷蒸发皿 2．1试样的制备 2．1．】炉渣料、块片料经破碎、研磨、混匀后立即称重。 2．2．2干燥粉料直接称重。 2．2．3油泥料、潮湿粉料称取大样。(灼烧前称取30克左右) 3．1测定 3．1．1试料的溶解 加lml过氧化氢，低温加热至试料溶解完全，蒸至lml左右。加20nil水，加热使盐类溶解至清。过滤， 滤液接受于300n11烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。 酸，低温加热至冒高氯酸烟，待试料溶解完全，蒸至lml左右。加20aft水，加热使盐类溶解至清。过 滤，滤液接收于300ml烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。 至干燥，烧尽试料表面的油份及水份，冷却，称其质量。将称重后试料立即研磨均匀，称1．00009试料， 左右。加20ml水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300nil烧杯中，用盐酸洗液洗烧杯和滤纸 第十三届全国稀土化学分析学术研讨会 115 5-6次，弃去滤纸。 3．1．2沉淀分离 密PH试纸调节PH为2，加热煮沸或在80．90℃保温40min，冷却至室温，放置2h。 3．1．2．2用慢速定量滤纸过滤，草酸洗液洗烧杯和滤纸3_4次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转 入滤纸上，洗沉淀3-4次。将沉淀连同滤纸放于瓷坩埚中，低温加热，将沉淀和滤纸灰化。 3．1．2．3将瓷坩埚及沉淀在950℃灼烧lh，冷却至室温，称其质量。 3．1．3灼烧物中钙、镁、铁、铝量的测定(ICP-AES法) 3。lf3。l标准溶液配制 铽、钬标准溶液1mg／mL，氧化镨、钕、镝标准溶液10mg／mL． (2)标准溶液的配制(mg／L) !垒垡翌! ￡盟： 堡坐 型!!垒 鱼皇!旦! 里!垒 堕Q! 坠垒 !皇Q! ￡丝 丛鲤 些垒 高标 10．0 10．0 10．0 200 700 10．0 10．0 40．0 10．0 20．0 10．0 10．0 10．0 低标 1．00 1．00 1．oo 20．0 70．0 1．00 1．00 4．00 1．00 2．00 1．00 1．00 1．00 3．1．3．2试样制备(ICP-AES法) A1203。 3．1．3．3分析线的选择 采用轮廓扫描对各被测元素的预选分析线进行波长扫描，选择无基体干扰和无其它杂质元素光谱干 扰，同时检出限又能满足要求的谱线作为分析线， 所选分析线如表l所示。 表1分析元素的波长 4．1．分析结果的计算与表述 X1 Re,0，=—m1-—m200％一(WF。+Wca+Wllg+W^1) mo 式中：m1．瓷坩埚及烧成物的质量，g m2．瓷坩埚的质量，g mo-试料的质量，g WFe．ICP．AES法测得铁的百分含量； Wc。．I