硼泥中硼的形态分析.pdfVIP

维普资讯 第27卷第 10期 冶 金 分 析 V0I．27，No．10 2007年 10月 M etallurgicalAnalysis October，2007 文章编 号：1000—7571(2007)10—0065—04 硼泥中硼的形态分析 顾佳丽 一，邓桂春～，张 俊 ，姚 琳 ，宋俊俊 ，张逸馨 ，孙静怡 (1．辽宁大学化学科学与工程学院，辽宁沈阳 110036；2．渤海大学化学化工学院，辽宁锦州 121000) 摘 要 ：硼与变色酸可形成强荧光络合物 ，采用分子 荧光法对硼泥 中硼的总量进行测定。在此 基础上 ，选用不同的溶剂，通过连续浸取方法对硼泥 中硼 的分布及形态进行分析。结果表 明： 在 ＼ 一313／380nm，硼量在 10～250ng／25mL范围内呈 良好线性关系。硼泥 中总硼含 量为 4．01g／kg；各形态硼含量 (w／ )依次为：水溶态(49．13)醋酸溶解态(16．46)螯合态 (14．96)盐溶态(3．34)盐酸羟胺溶解态 (1J00)残渣态(0．5O)，测定结果对硼泥的综合治 理及资源再生有一定指导意义。 关键词 ：硼 ；分子荧光法；连续浸取；形态分析 中图分类 号：0657．32 文献标识码 ：A 硼泥是硼矿冶炼或硼化工生产的废渣，随着 1 实验部分 硼化物生产和应用的增加而逐年增多 ，由硼泥造 成的环境污染 问题 也 日益受到人们 的关注 。因 1．1 主要仪器和试剂 此 ，研究硼泥中硼的存在形态及其分布状况 ，无论 LS55荧光分 光光度计 (美 国 PE公 司)； 是对硼泥的综合治理 ，还是促进 资源再生都将具 PHSJ4A型 pH 计 (上海精密科 学仪器有 限公 有十分重要 的意义。硼在基质 中存在 的形态不 司)；ZFA 型旋转蒸发仪 (上海玻璃仪器二厂)；红 同，其理化性质也不 同，而且 ，在硼泥中硼 的结合 外线快速干燥箱 (沈 阳市长江五金机 电厂)；Li— 态不同其可利用率也不同，不同形态 的硼具有不 brorAEL200型电子天平 (日本 岛津)；聚 四氟 乙 同的溶解性 能。 目前，对 于植 物[1]、合金 [4]、 烯高压密闭消解罐 。本实验所用器皿均为无硼玻 生物 [6]、环境 [7]样 品中硼的测定 已有报道 。本 璃 、聚乙烯及其他无硼材料。 实验研究选用不 同的溶剂 ，对硼泥采用连续浸提 硼标准储备溶液 ：1．0mg／mL，准确称取 方法，进行 了水溶态 、醇溶态、盐溶态 、螯合态 、结 8．8198g基准 四硼酸钠 (NaBO ·10H O)溶 合态及残渣态硼的形态分离研究 ，考察 了硼在硼 于少量水 中，微热使其溶解 ，冷却后移入 1000 泥中各个形态的分布情况。研究结果表明：硼泥 mL容量瓶中定容 ，贮存 于聚乙烯瓶 中；硼标准工 中总硼含量 为 4．o1g／kg，硼泥 中各形态硼含量 作溶液 ：100ng／mL，由硼标准储备溶液逐级稀释 (w／ )分别为 ：水溶态 占49．13，盐溶态 占3．34， 得到；变色酸储备溶液 ：4．0×10啊。mol／L，准确称 螯合态 占14．96，醋酸溶解态 占16．46，盐酸羟胺 取 0．1457g变色酸 (C。H OSNa)溶于水 中， 溶解态 占1．O0，残渣态 占0．50。采用连续浸提的 转入 100mI容量瓶中定容 (使用前现配)；变色 方法分离硼在硼泥中不 同的存在形态 ，可直观反 酸工作溶液 ：6．0×10～ mol／L，准确移取 15．O0 映出硼资源的可再用形态和再利用率 ，以期为硼 mL变色酸储备溶液于 100mL容量瓶中，用 ED— 泥的应用提供帮助 。 TA—NaOH缓冲溶液调节 pH6．5后定容 (使用