γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺研究.pdfVIP

摘要 摘要 有机硅材料性能优异、品类繁多，在航空、建筑、运输、电子、医药、食 品、纺织、机械等行业具有广泛的用途。硅烷偶联剂是有机硅产业的四大支柱 产品之一，可以作为原料合成一系列有机硅产品。Y一氯丙基甲基二甲氧基硅烷是 一种用途广泛的硅烷偶联剂，也是合成一系列丫．氯丙基型硅烷偶联剂的重要中 间体，是化工新材料领域成长最快的品类之一，一般采用硅氢加成结合醇解反 应制备。 本文以Y．氯丙烯、甲基二氯硅烷、甲醇为原料，采用硅氢加成后再进行醇 解的工艺路线合成^r一氯丙基甲基二甲氧基硅烷，进行工艺条件优化及催化剂性 能考察等基础研究，对于该类产品的开发及工程应用具有重要意义。 论文以氯铂酸异丙醇溶液为催化剂，通过高压输液泵按一定速率将Y．氯丙 烯加入高压反应釜内，和甲基二氯硅烷进行加成反应合成^r．氯丙基甲基二氯硅 烷，通过正交实验和单因素实验考察各因素对硅氢加成反应的影响，发现对反 应影响最大的是反应温度，其次是催化剂的用量和原料配比，并对合成工艺条 件进行了优化，在最佳工艺条件下，v．氯丙烯转化率达到88．4％，7．氯丙基甲基 二氯硅烷收率达48．9％。通过红外和核磁表征对合成产物进行了确证。 在优化的工艺条件下，以氯铂酸为主催化剂，选取三乙胺、正三丁胺、N， N．二甲基苯胺、苯胺以及三苯基膦五种具有配位作用的化合物作为助催化剂， 与氯铂酸络合形成新催化体系，考察了这些助剂在甲基二氯硅烷与Y一氯丙烯的硅 氢加成反应中对氯铂酸催化剂性能的影响，发现这几种助剂能够不同程度的提 高氯铂酸的催化效果，加快反应速度，缩短反应时间，且原料转化率和目标产 物收率都得到一定程度的提高，其中采用三乙胺作为助剂效果最好，最优反应 时间由原来的2小时缩短为90分钟，Y．氯丙烯转化率达N95．7％，1，．氯丙基甲基二 氯硅烷收率达N67．9％，结果说明，胺类助剂的加入能有效缩短反应的诱导期， 改善氯铂酸的催化性能。 以硅氢加成反应产物Y．氯丙基甲基二氯硅烷和甲醇为原料，采取滴加Y．氯 丙基甲基二氯硅烷的方式，上升的甲醇蒸汽和滴下的氯硅烷在装有玻璃弹簧丝 的管式反应器中充分接触，经过醇解反应合成v．氯丙基甲基二甲氧基硅烷，利 摘要 用通氮气排出反应过程中产生的HCl气体，反应过程中无需加入溶剂，使目标 产物的分离与提纯大大简化，工艺过程简单。通过正交实验和单因素实验优化 出了最佳合成工艺条件，醇解产物收率达到82％以上。对产物结构进行了FT-IR 和1H．NMR表征。 关键词：7一氯丙基甲基二氯硅烷；丫．氯丙基甲基二甲氧基硅烷；硅氢加成；醇解； 氯铂酸；均相催化剂 ———————————————竺塑塑一一 Abstract materialhas Organosilieonexcellent anda performancegreat are variety．which in used widely andother industrial machinery sectors．Thesilane isone couplingagent ofthefour of silicon pillars can orgamc products，whichbeusedasraw materialto prepare thousandsof organosil