雪莲花提取液与制备和检测方法研究.docVIP

雪莲花提取液的检测 摘要：对雪莲花药材用70%乙醇加热回流提取，以丁二醇作溶剂，制得的雪莲花提取液。雪莲花提取液将雪莲花提取液添加到化妆品中，采用ODS柱为分析柱，以芦丁为对照品，甲醇-0.4％磷酸(38：62)为流动相，在340nm条件下能定性检出化妆品中的雪莲花成分。 关键词：雪莲花，化妆品，检测Saussurea Involucrata Extract Meng Xiang-yan, Sun Yong, Zhang Kai, Hu Xing-guo1 (1. Guangzhou Huanya Cosmetics Technology Co., Ltd., Guangzhou, 510663) Abstract: The preparation method of saussurea involucrata extract was as follows: the saussurea involucrata was extracted with 70% ethanol by heating reflux method, the extracted solution was concentrated and filtered, then diluted with butanediol as solvent. The quality standard was established and index was detected of saussurea involucrata extract. The ODS column was used as analytical column, the mobile phase consisted of methanol-0.4% H3PO4 (38:62) with UV detection at 340nm using rutin as comparison sample. The composition of saussurea involucrata can qualitative detected in cosmetic by this HPLC method. Keywords: Saussurea involucrata extract, cosmetic, detection 雪莲花类药材为菊科凤毛菊属植物天山雪莲花Saussurea involucrata (Kar.et Kir) Sch.Bip.的干燥地上部分，是西藏、新疆、青海、甘肃、云南、四川等高原寒带地区的常用民族药和民间药，具有温肾助阳、祛风除湿、通经活血等功效 [1～2]。研究发现，雪莲花提取物中以黄酮类芦丁、内酯类雪莲内酯、氨基酸、糖苷为主。实验表明，雪莲花提取物具有清除自由基抗氧化、抗炎、防皱、抵御紫外线照射，预防皮肤老化等美容功效，是现代化妆品的理想天然原料[3]。目前，已有很多关于雪莲花黄酮类物质的研究报道，但是以化妆品作为研究对象的报道较少。如果能够对化妆品中雪莲花提取物主要功效物质的存在和性质进行科学的检测和分析，就可以用来有效评价中药化妆品的内在质量。本文采用加热回流法研制了雪莲花提取液，并用HPLC法定性检测了其在化妆品中的存在性。1 仪器与试剂 1.1 仪器 Agilent 1200型高效液相色谱仪配二极管阵列检测器；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；电热恒温水浴锅（上海一恒科学仪器有限公司）；高速中药粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；RE-3000B型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；三用紫外分析仪（上海市安亭电子仪器厂）；TDL-5-A型低速台式离心机（上海安亭科学仪器厂）；PHS-3C型pH计（上海精密科学仪器有限公司）；岛津6300型原子吸收光谱仪；海尔冰箱WAY-2S型数字阿贝折射仪（上海精密科学仪器有限公司）。 1.2 试剂 雪莲花（购自广东紫云轩药业有限公司）经鉴定为菊科凤毛菊属植物天山雪莲花Saussurea involucrata (Kar.et Kir) SchBip.的干燥地上部分；芦丁（中国药品生物制品检定所）；精华霜由公司同事提供。 乙醇，硅藻土，丁二醇，尼泊金甲酯，尼泊金丙酯，咪唑烷基脲，甲醇，D101大孔树脂，乙酸乙酯，丁酮，甲酸，亚硝酸钠磷酸。2 方法与结果 2.1 雪莲花提取液的制备及质量检测 2.1.1 雪莲花提取液的制备 将干燥的雪莲花制成粉末，过80目筛，将雪莲花粉末放入圆底烧瓶中，按每1g雪莲花粉末加入15ml质量浓度70%的乙醇溶液，然后在80℃条件下加热浸泡提取两次，每次提取1h，合并两次提取液，得到粗提液；将雪莲花粗提液减压浓缩回收乙醇，得到悬浊液；将悬浊液低温（4℃）静16h，离心（3000rmp/min，15min），上清液以硅藻土