原子荧光光谱法测定食品中硒.docVIP

原子荧光光谱法测定大米中硒 沈海丽 （无锡市产品质量监督检验所 214001） 摘要：采用测定中的硒，硒的相对标准偏差为1.％，检出限为0.ng/mL，线性范围为0～00μg/L，相关系数为0.999，回收率为95.%～10.5％。Selenium in Rice by Atomic Fluorescence Spectrometry Shen haili （Wuxi Institute of Supervision Testing on Product Quality 214000） Abstract: To establish a method for detection of selenium in rice by AFS-3100。The relative standard deviations of selenium is 1.％，The detection limits is 0.5ng/mL for selenium，The liner calibration curve for elenium is within the range of 0～400μg/L of with correlative coefficient is 0.9998。The recovery rates is in the range of 95.7%～10.5％。 Key words: AFSDetermination；Rice；Selenium 前言 硒是人体必需的微量元素，可提高人体的免疫力，防治心脑血管，糖尿病，高血压，哮喘，保肝护肝作用。儿童和青少年时期定量补硒对成长十分重要。因地层发育和地质构造原因，土壤中含硒、锌等对人体有益健康的微量元素，是源自天然的绿色营养保健型富硒大米，硒含量的常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，原子吸收法火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰，比色法简便、灵敏度低。原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。6mol/L盐酸介质中，将样品中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（SeH2），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，与标准系列比较定量。 2 材料与方法 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器与器材 AFS–3100双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司） 硒元素空心阴极灯，可调恒温电热板（最大可调温度250℃），自动控温消化炉。 所有玻璃器具每次使用前于10%硝酸溶液中浸泡24小时以上，自来水冲净后，蒸馏水及二次蒸馏水清洗。 2.1.2 试剂 所有用水均为去离子水，酸为优级纯，其余试剂为优级纯或分析纯。 5%盐酸载流溶液：先加入500 mL的去离子水于1000 mL容量瓶中，再慢慢加入50 mL浓盐酸，最后用去离子水定容至1000mL，备用。 硼氢化钠溶液（15g/l）：称取2.5gNaOH溶于取离子水中，溶解后加入7.5gKBH4，加去离子水稀释至500mL，备用。 硒标准储备液：100ug/mL(国家标准物质研究中心 GBW080215 0210)，用时逐级稀释至所至所需浓度。 硒标准应用液：1.00ug/mL，临用时配制。 仪器工作条件 灯电流： 60mA 辅助电流： 0mA 负高压： 290mV 氮气流量： 500mL/min 石英炉预加热温度： 室温 原子化器高度： 7mm 加液时间： 5s 积分时间： 15s 仪器参考条件：负高压：30V；灯电流：mA ，B道灯80mA；温度：00℃；：8mm；载气流速：00mL/min；屏蔽气流速：00mL/min；测量方式：；读数方式：；读数时间：1 s；延迟时间：1s.3? 样品处理及消化? 　　样品用水洗3次，60烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用。称取0.5～2.0g样品于150ml 高筒烧杯内，加10ml混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混合酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2ml左右，切不可蒸干。冷却，再加5ml 6mol/L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50ml容量瓶中同时做空白实验。 　测定　　开机，预热20～30，设定好仪器最佳条件，输入标准系列点数及各点的浓度值。先测定空白，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线再测定空白。随后测定样品，每测不同的样品前都应清洗进样器。结果与讨论 .1?硼氢化钠的浓度选择 表2 不同硼氢化钠浓度