原位椭圆偏振光谱法研究多孔阳极氧化铝膜生长过程.pdfVIP

A．072 原位椭圆偏振光谱法研究多孔阳极氧化铝膜生长过程 张李娜，重拯重’，李凌杰，谢昭明，张胜涛 (重庆大学亿学化工学院，重庆，400044,E-mail：fllei@cqu．edu．硎) 由于多孔阳极氧化铝膜具有整齐规则的空间结构，可以作为模板制备低维的光学，电学或磁学 纳米功能材料，近年来随着纳米技术的迅速发展而受到广泛的关注n1．然而，目前对于多孔阳极氧 化铝膜生长机制的研究并不多见，这一方面是由于铝阳极氧化过程涉及复杂的化学、电学、力学等 多种因素的耦合而导致研究困难，另一方面也是由于铝化学性质活泼而导致很难应用常规研究方法 获取反应中间过程动态信息并推测反应机理． ’ 椭圆偏振光谱法是一种高灵敏度、非破坏性的原位光谱电化学研究方法乜1。本文采用原位椭圆 偏振光谱法研究了多孔阳极氧化铝膜生长过程中膜层的厚度、组成随氧化时间的变化，其结果可用 ．于推测多孔铝阳极氧化铝膜的生长机制，进而为设计、制造新型纳米材料模板奠定基础。 1．实验部分 ， 实验采用两电极体系，工作电极为环氧树脂封装的金属铝(纯度99．8％)．，对电极为大铂片，电 解液为1M的H2S0,溶液，阳极氧化电压为20V，实验温度控制在25 4c．在记录电流的同时记录椭圆偏振 光谱数据，椭圆偏振光谱波长范围为600—800nm。 ： 2．结果与讨论 图l(a)是氧化电流随时问的变化曲线，其形状和文献报道非常相似口’。通常认为，在控制电 压条件下，铝阳极氧化可以分为4个阶段： (1)在阻挡层(barrierlayer)的形成阶段(O一2秒)， 铝电极表面迅速被氧化形成致密的AI (2) 20，阻挡层’9随着该阻挡层厚度逐渐增加，电流迅速减小。 在孔洞萌生阶段(2—5秒)，部分阻挡层溶解形成细小孔洞；(3)在孔洞发展阶段(5—19秒)，细 小的孔洞逐渐增大，膜电阻减小，电流上升；(4)在多孔层(porouslayer)稳定生长阶段(19—90 秒)，Al：0，的生成和在酸中溶解过程逐渐达到动态平衡，多孔层厚度不断增加，电流趋于稳定． 1瑰坚壬=士 鹕鉴堑=盎 Amblent：SoluUon EⅣIA2： Solution A120z A1203+Solution i曼曩判。∥Thi、ckness¨oftM．r印rous—layer 毒．1％越0￡41．。．匕i．。 ＼～／ L A120a 一 蟪-世上』芷 。＼—／＼、～． EMAl：AI+A1203 Alsubstrate AIsubstrate 鸱i燃i i--警 图2拟合阳极氧化铝膜生长过程的椭圆偏振 耋童驯坐∑苎受=