热电氧化物材料制备工艺初探.docVIP

一下红色文字为对文章格式、字体等的解释说明，不属于作者文章内容。 文章中的字体 汉字：宋体 ，英文：New Times Roman 正文字号：五号 行距：单倍行距 溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉的工艺研究 马红霞，于先进，董云会，刘欣 （山东理工大学化学工程学院单位名称 淄博单位所在城市 255049邮编） 摘要：采用溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉，确定了适用于Ca3Co4O9粉制备的方法及工艺条件，并利用XRD、SEM等方法分析表征样品。实验结果表明，以乙二醇为溶剂，柠檬酸为螯合剂，加入添加剂制得凝胶，干凝胶在750～900℃下烧结2h，制得了20～30nm的片状单晶Ca3Co4O9粉。 关键词： Ca3Co4O9粉；溶胶-凝胶法；工艺关键词与关键词之间用分号分割 图书分类号 文献标示码 Process Research of Ca3Co4O9 Powders by the Sol-Gel Method MA Hong-xia,YU Xian-jin, DONG Yun-hui, LIU Xin 请注意，如：马红霞 = MA Hong-xia，请注意使用斜体并注意大小写规则，以及连接线 （School of Chemical Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255049, China） Abstract: Ca3Co4O9 powders were prepared by sol-gel process. The efficient processes were made sure. Ca3Co4O9 powders were characterized by XRD and SEM. The results show that the gel can be obtained by using glycol, citrate and additive. The Ca3Co4O9 powders can be obtained after the dry gel calcined at 750-900℃ for 2h,and Ca3Co4O9 single-crystal with the average size of 20-30nm. Key word: Ca3Co4O9 powders; technique; sol-gel 1 引 言 热电材料是一种将热能和电能直接转换的功能陶瓷材料，随着当今新的材料合成技术的发展，以及用X射线衍射技术和计算机来研究化合物能带结构参数等新技术的出现，使得目前热电材料的研究日新月异，除了对传统热电材料的进一步研究外，各种新材料的报道层出不穷。氧化物热电材料的最大特点是可以在氧化气氛里高温下长期工作，其大多无毒性，无环境污染等问题，且制备工艺简单。 2 实 验1 ，1.1 ，1.1.1 规则的应用 2.1实验原料及仪器 所用仪器设备：FA2004N电子天平，三用电热恒温水箱，101-1A电热鼓风干燥箱，SX24-12箱式电阻炉，JJ—1增力电动搅拌器。 2.2 实验过程 1.2.1有机酸螯合法制备Ca3Co4O9粉 采用分析纯硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O，硝酸钴Co(NO3)2·6H2O，柠檬酸C6H8O7·H2O为原料。按照计算比例称取各原料后进行混合，以去离子水或乙二醇为溶剂，不断搅拌使之完全溶解，形成透明溶液。将柠檬酸按一定量摩尔比（金属离子总摩尔数与柠檬酸分子摩尔数之比为1:1.1）缓慢倒入前一步配制的溶液中，搅拌形成均匀溶液（加入添加剂或不加添加剂）。 1.2.2分析测试 物相利用德国Brucker公司生产Ｄ8 Advance型Ｘ射线衍射仪测定，管电压40kV，管电流40mA，扫描范围10～80°表述A至B，A、B为实数的情况下，连接符号为 ～ ，物理单位写在B后边。在英文摘要中，则使用 – 连接，比如the length is 15-20mm 。样品的形貌利用美国Veeco公司生产Multimode NS-3a型扫描探针显微镜观察，采用放大倍数为100000倍。 3 结果与讨论 3.1 溶剂的影响 以乙二醇为溶剂所制备样品的均匀度要比以水为溶剂的有机酸鳌合法所制备样品的高，并且从溶胶到凝胶的形成时间缩5h。当多元有机弱酸与金属离子形成鳌合物，此时的整个体系为均匀的溶液，该鳌合物与多元醇发生酯化反应而达到胶粒尺寸范围，并逐渐聚合形成固态高聚物，分布在凝胶中的金属离子达到了原子级的均匀混合，这种混合要比以水为溶剂的有机酸鳌合法中，由有机酸与金属离子形成鳌合物然后逐渐发生水解缩聚反应，进而由