药分第7章杂环类药物的分析.pptVIP

* 第七章 杂环类药物的分析 §1. 吡啶类 ? 弱碱性 ? 还原性 —NH=NH2 ? 开环反应 尼可刹米 (nikethamide) 异烟肼 (isoniazid) ? H2O 异烟腙 (ftivazide) 丙硫异烟胺 (protionamide) 鉴 别 试 验 ?有色schiff碱（染料） ?二硝基氯苯反应 （紫红色） ?还原反应 （肼类） ?缩合反应（肼类） ? 沉淀反应 ? 分解产物反应 Koenig 反应 （戊烯二醛反应） 加CNBr、苯胺 Vongerichten 反应 加2,4-二硝基氯苯、乙醇、氢氧化钠 AgNO3+NH3·H2O 银镜反应 加香草醛、乙醇，结晶测熔点 加Hg2+、Cu2+形成沉淀 加NaOH或HCl 生成气体 ? UV 有关物质检查 尼可刹米中的杂质： (TLC 高低浓度对照法) 异烟肼中游离肼 ? TLC 法 ? UV法 ? 比浊法：加水杨醛 乙醇液 含量=？ ? 非水滴定法 ? 溴酸钾法 甲基橙指示剂 ? 溴量法 加过量Br2，再用I2 标准液滴定之 ? 碘量法 加过量I2 ,再用 Na2S2O3 滴定之 ? UV法 ? HPLC 法 先用甲醇配制供试品溶液浓度为40mg/ml,再稀释