十二烷基多糖苷合成体系中多糖含量测定方法的研究论文.pdfVIP

‘。以 毋辩渖茹南舞i叠菇 黎 。舞 十二烷基多糖苷合成体系中 多糖含量测定方法的研究 张永昭L2，计建炳1，艾宁1 (1．浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州310014； 蒸瀵臻麓溪≮、霪攀 2．杭州职业技术学院，浙江杭州310018) 摘要：采用无水乙醇提取法分离正十二醇与葡萄糖反应后混合物中的多糖，再用水提 取法从乙醇不溶物中回收分离出的多糖，然后用苯酚一硫酸法对多糖含量进行测定。 研究了苯酚一硫酸法的精密度、回收率以及乙醇提取时间和水提取时间对检测结果的 影响。结果表明，方法回收率高，无水乙醇提取时间和水提取时间分别为4h和3h时 足以保证多糖的完全分离和回收，并利用此分析方法测定了不同催化体系下合成体系 中多糖的含量，以此验证此方法的可行性。 关键词：十二烷基多糖苷；多糖；测定；苯酚一硫酸法 烷基多糖苷(APG)作为新型世界级绿色表面活性剂正广泛应用于日用化工、生物化 工、农业等众多领域。目前，以十二烷基葡萄糖苷为代表的新一代绿色表面活性剂成为研究 的热点【1’2】。 十二烷基葡萄糖苷中含有单糖苷、二糖苷、多糖苷、未反应糖(残糖)和多聚糖(多 糖)等组分，体系中多糖不仅对产品质量有较大影响，而且多糖含量的高低也反映了十二醇 与葡萄糖的副反应程度。目前，主要采用高温气相色谱对烷基糖苷体系进行测定，但由于温 度限制，多糖的出峰率并不高，无法对其进行较准确的测定，不能有效指导十二烷基葡萄糖 。…凌黎攀一。一、一。式．≮．誉鬻一 苷合成工艺的改进13]。 张剑【4l采用乙醇提取法对烷基糖苷体系中的多糖先进行分离，再经质谱分析确定乙醇不 溶物为多糖，通过称量滤纸筒质量的变化确定烷基糖苷体系中多糖的含量，此方法对分析体 系中多糖含量较高时更适宜，而且测定的样品为烷基多糖苷产品。笔者借鉴文献【4】方法先采 用无水乙醇提取法对正十二醇与葡萄糖反应后混合物(未脱除过量正十二醇，下同)进行处 理，将多糖从体系中分离，再将分离得到的多糖配成一定质量浓度的水溶液，用苯酚一硫酸 法对多糖进行分析测定。此方法直接对反应后混合物进行多糖测定，避免了由于高温脱醇对 样品的破坏，保证了测定结果的准确性。 作者简介：张永昭(1980一)，男，山东潍坊人，讲师，博士研究生，电话 2013(第九届)中国日用化学工业论坛 1 实验部分 1．1试剂和仪器 正十二醇，CR，上海五联化工厂；对甲基苯磺酸，AR，天津市博迪化工有限公司；无 水葡萄糖，AR，上海来泽精细化学品厂；十二烷基苯磺酸，w=90％，阿拉丁化学试剂有限公 司；麦芽糖，AR，上海伯奥生物科技有限公司；浓硫酸，AR，浙江三鹰化学试剂有限公司； 苯酚，AR，浙江中星化工试剂有限公司；无水乙醇，AR，无锡市佳妮化工有限公司。紫外一 可见光分光光度计，北京普析通用仪器有限责任公司。 1．2实验方法 准确称取正十二醇与葡萄糖反应后混合物1 1 g(精确至0．000p左右，将样品放入已 mL无水乙醇，电加热套加 经卷好的滤纸筒内，然后将滤纸筒放人索氏提取器内，加人120 热回流提取，使无水乙醇回流量控制在1滴／s。提取一定时间后关闭加热，取出滤纸筒并回 收无水乙醇。将滤纸筒放人110。C±2。C的烘箱，为防止危险将烘箱门稍微打开，3h后取出， 将烘干的滤纸筒再放人索氏提取器内，加入120mL蒸馏水加热