氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中铅含量.docVIP

( 氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中的铅含量1） 晨晓霓 1 史海军 1 杨波1 张哓俊1 董川2 （1.长治学院生化系，长治046011；2.山西大学化学化工学院，太原030006） 摘要:以过硫酸铵为氧化剂将Pb 氧化成亚稳四价态,与KBH4 作用生成PbH4 ,应用氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库中痕量Pb。文中考察了溶液的酸度、氧化掩蔽剂用量、反应时间以及共存元素对测定铅的影响。在优化条件下，该方法的检出限为0.69 μg/L，线性范围为0.80～200 μg/L，相对标准偏差RSD为4.04%（浓度为10 μg/L）该法具有回收率为9.25%～11.14%。 关键词：氢化物发生；原子荧光；漳泽水库；铅 中图分类号：X524 文献标识码：B 0 引言 铅是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，其主要毒害效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤。漳泽水库位于山西长治郊区的浊漳河南源干流上，是一座集工业、城市供水、灌溉、防洪兼养殖和旅游的综合利用的大型水利工程。目前，长治市每年仍有1/3的饮用水源来自漳泽水库。铅检测是生活饮用水中的一项毒理学指标。 铅离子的测定方法很多，有EDTA络合滴定法、双硫腙比色法、溶剂萃取—火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、原子发射光谱法、极谱与伏安法等 。络合滴定法属于常量分析，难于满足水中痕量铅的测定；双硫腙比色法与溶剂萃取—火焰原子吸收法操作繁琐, 难以保证精度；石墨炉原子吸收等法也因铅的挥发性高, 基体效应严重而造成一定困难[1]；原子发射光谱法易有谱线干扰；极谱与伏安法有汞害，不利于环保。近年来, 氢化物发生—电热石墨炉或石英管原子吸收测定铅等元素已得到应用[2、3]。本文采用氢化物发生原子荧光法测定漳泽水库水中铅的含量，以过硫酸铵为氧化剂[4]使铅至络合物状态，采用铁氰化钾加快还原速度，在KBH4作用下与新生态氢生成PbH4，应用氢化物发生—原子荧光仪(氩氢火焰) 低温分析技术测定水中痕量铅。实验结果表明, 氢化法测定铅选择过硫酸铵为氧化剂可显著提高灵敏度, 并可消除水中可能存在的多种干扰物质的影响, 准确度、重现性均优于其他氧化剂测铅。该法结果令人满意，具有实用价值。 1 实验部分 1．1 仪器 AFS-610原子荧光光谱分析仪（北京瑞利分析仪器公司） 铅空心阴极灯（信息产业部电子第十二研究所） 可调温式电热板 (江苏省东台市电器厂) 取水器（中国科学院水生生物研究所实验仪器厂） 70型离子交换纯水器（上海惠剑纯水设备有限公司） 1.2主要试剂 除特殊规定外，本实验所用试剂均用分析纯试剂，实验用水为蒸馏后的去离子水。 Pb标准储备液（1mg/mL）: 称取0.2500g高纯铅（天津市科密欧科技有限公司）于50 ml烧杯中，加（1+1）HNO3溶液2.5 mL，加热溶解至近干，再滴加浓盐酸赶硝酸三次，至溶液呈无色透明，加入7mL（1+1）HCl，冷却，用水稀释至250 mL容量瓶中，摇匀，此溶液为1mg/mLPb。 铅标准应用液（1μg/mL）:精确吸取铅标准储备液用水逐级稀释至1μg/mL。 盐酸溶液 （1+1）(V/V) 铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0000g铁氰化钾加水溶解并稀释至100 mL水中摇匀。 硼氢化钾溶液(10g/L)：称取2.0000g氢氧化钾溶于约200mL水中，加入10g硼氢化钾使其溶解后，定容在1 000mL容量瓶中，摇匀（用时现配）。 过硫酸铵（固体） 1．3 仪器最佳工作参数（见表1）[5] 表1 仪器工作参数及测定最佳条件 负高压：270V 分析信号：峰面积 灯电流：80mA 读数时间：17.0sec 氩气载气流量：800ml/min 读数延时：2.0sec 原子化器炉温：低温（约2000C） 采样时间：10.0sec 原子化器高度：7mm 2结果与讨论 2．1酸介质浓度选择 进行氢化物反应时，必须保持一定的酸度，不同酸介质对铅的氢化物生成有较大的影响，铅的氢化物生成在盐酸、硝酸、高氯酸介质中均可进行，而在硫酸介质中几乎不可能进行，本文选用盐酸作介质。分别试验了盐酸介质浓度从0.25％～2.5％对铅荧光强度的影响，结果见图1。当盐酸浓度在1.5％时铅的荧光强度最大，因此本文选择酸介质为1.5％的盐酸。 2．2还原剂KBH4溶液的用量 本文考察了KBH4浓度从5 g/L～19 g/L对铅荧光强度的影响，其结果见图2，表明当KBH4浓度在9 g/L时铅荧光强度最大但荧光强度不稳定