实训九土壤碱解氮含量的测定.docVIP

实训九 土壤碱解氮含量的测定 一、目的要求 土壤碱解氮包括无机态氮和部分有机质中医分解的、比较简单的有机态氮，它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。它能反映出土壤近期内氮素供应情况，所以又称为土壤有效氮。测定土壤碱解氮的含量对了解土壤的供氮能力，指导合理施肥具有一定意义。 通过实验，了解其测定原理，掌握其测定方法和基本操作技能，并能比较准确地测定出土壤碱解氮的含量。 二、方法原理 扩散皿中，用1.2mol/LNaOH（水田）或1.8mol/LNaOH（旱土）处理土壤，使易水解态氮（潜在有效氮）碱解转化为NH3，NH3扩散后为H2BO3所吸收，再用标准酸溶液滴定，计算出土壤中碱解氮的含量。 ?? 水田土壤中硝态氮极少，不需加硫酸亚铁粉，用1.2mol/LNaOH碱解即可。但测定旱地土壤中碱解氮含量时，必须加硫酸亚铁，使硝态氮还原为铵态氮。同时，由于硫酸亚铁本身能中和部分NaOH，因此不需用1.8mol/LNaOH。 三、主要仪器 扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、2ml吸管、分析天平（0.001g）。 四、试剂配制 1. 2%硼酸溶液? 称取20g硼酸，用约60℃的热蒸馏水溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5（滴加定氮混合指示剂显淡红色）。 2. 定氮混合指示剂? 分别称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研缸中，并加95%酒精100ml研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5。 3. 1.2mol/NaOH? 称取化学纯NaOH48.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。 4. 1.8mol/NaOH? 称取化学纯NaOH72.0g溶于蒸馏水中，冷却后稀释至1L。 5.硫酸亚铁粉? 将FeSO4.7H2O（三级）磨细，装入密闭瓶中，存于阴凉处。 6. 特质胶水? 阿拉伯胶水溶液（称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中）10份，甘油10份，饱和碳酸钾5份，混合即成（最好放在盛有浓硫酸的干燥器中，以除去氨）。 7. 0.01mol/L盐酸标准溶液? 取密度为1.19kg/L的浓盐酸8.5～9ml加水至1000ml，然后用蒸馏水稀释10倍，用标注碱或硼砂标定其浓度。 五、操作步骤 （1）称取通过0.25mm筛孔的风干土样2.00g，硫酸亚铁粉1g混合均匀，置于洁净的扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使风干土样均匀铺平。 （2）在扩散皿内室加入2%硼酸溶液2ml，并滴加定氮混合指示剂1滴（溶液显微红色）。 （3）在扩散皿外沿涂上特质胶水，盖上毛玻璃，旋转数次，使周边与毛玻璃完全黏合。 （4）慢慢推开玻璃一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml1.2mol/NaOH（水田）或1.8mol/NaOH（旱土）溶液，立即盖上毛玻璃，水平轻轻旋转扩散皿，使碱液与土壤充分混匀。 （5）用橡皮筋固定毛玻璃，随后放入40℃恒温箱中，碱液扩散24h后取出（可以观察到内室溶液为蓝色）。 （6）以0.0100mol/L标准盐酸溶液滴定扩散皿内室溶液，溶液由蓝变为微红时即为终点。记下标准盐酸溶液消耗的体积，在样品测定同时作空白试验。 六、结果计算 土壤碱解氮（mg/kg）= （V-V0） 式中 V0——空白试验消耗的盐酸的体积（ml）； V——样液消耗的盐酸的体积（ml）； 14——1mol氮的克数； 103——换算成1kg样品中丹的毫克数； W——烘干样品重，可以用风干样品重乘以水分系数。 七、注意事项 （1）扩散皿内室加2%硼酸，并滴加1滴定氮混合指示剂后，溶液必须显微红色，否则需重做。 （2）特质胶水碱性很强，在涂胶水和洗涤扩散皿时，必须特别小心，谨防污染内室造，成错误。 （3）滴定时要用干净玻璃棒小心搅动吸收液，切不可摇动扩散皿。 （4）扩散皿外室加入碱液后，操作必须小心，谨防碱液溅入内室。 复习思考题 1. 碱解扩散法测定的土壤碱解氮包括那些形态的氮？ 2. 碱解扩散法测定的不同土壤碱解氮含量时，所用碱的浓度有何不同？为什么？ 土壤碱解氮含量登记参考指标如： 等级 丰富 中等 缺 有效氮的含量 （mg/kg） ＞100 45~100 ＜45