硫代二丙酸二月桂酯（抗氧剂DLTDP）纯度分析方法的研究（Ⅲ）——高效液相色谱法.pdfVIP

2007年第3期 虞锐鹏 陈尚卫等 ．硫代二丙酸二月桂酯纯度分析方法的研究(I) 硫代二丙酸二月桂酯 (抗氧剂DLTDP) 纯度分析方法的研究 (Ⅲ) — — 高效液相色谱法 虞锐鹏 陈尚卫 朱松 王明堂。 (1．江南大学食品科学与技术国家重点实验室，无锡 214122； 2．天津市海佳科技公司，天津 300192) 摘 要 建立 了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品 中的主要产物及 副产物进行定量检测 。采用SymmetryC18(150×3．9mmID，5m)色谱柱，甲 醉作为流动相 ，流速为 1．0mL／min，柱温为3O．0℃。采用外标法对十二醇定量 以确定DLTDP 的纯度，在 0．1— 100mg／mL范围内，质量浓度与响应值有 良好的线性关系(r=0．9999)，检 出限为20~g／mL。确定两个枇 次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2．38％，0．22 ，RSD不 高于3．8 。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物 DLTDP含量 ，两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的1O 。采用反相 高效液相色谱 法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好，可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析 。 关键词 DLTDP；十二醇 ；反相高效液相色谱法 硫代二丙酸二月桂酯广泛应用于塑料、 量，在14分钟内将抗氧化剂D乙TDP及杂质 橡胶、油品等合成材料的生产和加工行业中， 十二醇分开并完成定量分析 。此外采用归一 并可作为食品添加剂用于食品中。然而涉及 化定量分析产品纯度 ，发现测定结果与外标 到产品质量等有关指标方面，现有的产品标 法相符，可作为快速分析之用。 准不能完全表征出产品的质量水平 ，需要研 1 实验部分 究更准确的测定产品纯度的方法 。 利用反相液相色谱对不同抗氧化剂的质 1．1 原理 j 量控制分析和杂质鉴定已见报导[1--4]，美国 将样品抗氧剂 DLTDP及其被测组分用 食品添加剂分析手册 (FAAM)所列由FDA 液态流体 (溶剂或溶液)作为流动相使其通过 提供 ，对BHA，BHT，TBHQ，DLFDP，FAME 反相色谱柱，由于试样在固定相和流动相中 及其它食品中的抗氧剂的定量也采用高效液 分配系数和其他作用力的差异，被分离成各 相色谱技术[5]。本研究用反相高效液相色谱 个组成，流动相 中的各个组成通过特性检测 法，使用示差折光检测器，外标单点法定 器测量以及信号的记录，根据各组分的保留 抗氧剂通讯 总第3期 值、峰面积等进行定性和定量分析 。 (1)外标溶液采用称量法称准至配制其 1．2 仪器与试剂 浓度应与待测组分含量接近 ； (1)高效液相色谱仪 (HPLC)：Waters (2)进样量须在检测器的线性范围内，待 600／示差折光检测器 (美 国沃特斯公 司)， 测组分在试验条件下应全部流出，同一样品 Agilentl100HPLC ／Alltech蒸发光散射检 需重复试验 。外标法计算公式： 测器(美国安捷伦科技有限公司)；配有 自动 Xi— EiAi／A 进样器。 式中：X—— 试样中组分的含量 (2)十二醇(色谱纯，国药集 团化学试剂 E—— 标准试样中组分的含量 有限公司)；