憎水性二氧化硅膜的制备及其气体分离性能研究.pdfVIP

No．1 陕西科技大学学报 Feb．2010 Vo1．28 JOURNAIOFSHAANXIUNIVERSITY OFSCIENCE ＆ TECHNOIOGY ·41 · 文章编号：1000—5811(2010)01—0041—05 憎水性二氧化硅膜的制备及其气体分离性能研究 刘 羽 (延安大学能源与环境工程学院，陕西 延安 716000) 摘 要：采用甲基三乙氧基硅烷 (MTES)通过溶胶一凝胶法制备 了憎水性 SiO。膜并进行 了气 体分离实验．实验结果表 明，随着MTES的加入 ，接触角从 32．76。增大到改性后 的98．16。，在 潮湿空气中放置 9O天，膜的憎水性仍能够保持；MTES／TEOS=0．8时，薄膜的憎水性可以 保持到400℃．气体渗透实验表明，在 0．1MPa下，循环焙烧 3次后 N 的渗透通量为 0．44× lo mo1．ITI ·Pa ·s～，CO2的渗透通量为0．45×10 mol·ITI ·Pa ·s一，H2的渗 透通量为 1．9O×lO 1210l·1TI ·Pa ·s一．H2／N2的分离因子为4．32，H2／cO 的分离因 子为 4．22，焙烧 3次后气体渗透 已经有了超越努森扩散机理的趋势，膜孔结构 比较稳定，所制 Si0 膜具有较好的耐水汽性能． 关键词 ：溶胶一凝胶法；二氧化硅膜；憎水性；气体分离 中图法分类号 ：0484 文献标识码 ：A 0 引言 CO 等酸性气体的膜分离技术研究已成为倍受世界瞩 目的关于能源和环境 问题的重大课题之一．二 氧化硅膜以其优异的化学稳定性和热稳定性 ，成为近十多年来新型膜分离技术研究和开发 的一个重要方 向，其 中憎水改性后的二氧化硅气体分离膜 尚属一崭新的研究领域．普通二氧化硅膜孔表面的羟基很容易 吸附环境中的水汽，继续发生缩合反应并导致孔结构的崩溃 ，影响气体的分离效果 ，从而限制 了其在水蒸 汽环境 中的应用 ，成为工业应用 的瓶颈．尽量消除孔表面的羟基 团以提高二氧化硅膜抵抗水汽的性能是改 善二氧化硅膜 的性质并促进其推广应用的重要思路之一[1]．本文正是 以此为背景，在溶胶一凝胶法制备憎 水性二氧化硅膜的憎水性、耐水性及气体分离方面进行了研究和探索，以期为二氧化硅膜的应用打下基 础 ． 1 实验部分 1．1 实验试 剂 正硅酸乙脂 (TEOS，西安化学试剂厂)，甲基三 乙氧基硅烷 (MTES，天津市化学试剂厂)，硝酸 (HNO。，西安化学试剂厂)，无水乙醇 (EtOH，西安化学试剂厂)，N，N一二甲基甲酰胺 (DMF，天津科密欧 化学试剂开发 中心)，以上试剂 皆为分析纯．多孔陶瓷支撑体 (平均孔径约为 10nm，合肥世杰膜工程有限 责任公司)． 1．2 实验设备 94—2型恒温磁力搅拌器 (上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司)，AL2O4型电子天平 (梅特勒一托利多仪 器(上海)有限公司)，Nicolet5700型红外光谱分析仪(美国ThermoElectron公司)，JY一82型接触角测定 仪(承德试验机厂)，DGH—P023A型电子恒温鼓风干燥箱(上海恒科技仪器有限公司)．膜渗透装置(自制) * 收稿 日期 ：2009一l2—05 作者简介 ：刘 羽(1982一)，女 ，黑龙江省佳木斯市人，助教 ，硕士 ，研究方 向：膜分离技术 基金项 目：延安大学研究生科研启动项 目(KYQD2007048) · 42 · 陕西科技大学学报 第 28卷 如图1所示． 1．3 买验方 法 (1)憎水性 SiO 溶胶的制备 ：(TEOS+MTES) ：EtOH ：H2O：HNO3—1：3．8：6．4：0．085，其 中MTES／T