电化学聚合N，N-二甲基苯胺修饰电极测定铅的研究.pdfVIP

第 23卷 第 1期 苏州科技学院学报 (工程技术版) Vo1．23 No．1 2010年 3月 JournalofSuzhouUniversityofScienceandTechnology(EngineeringandTechnology) Mar．2010 电化学聚合N，N一二甲基苯胺修饰电极 测定铅的研究 呼 丰 1,2， 张丽君 ， 张 占恩 (1．苏州科技学院 环境科学与工程学院，江苏 苏州 215011；2．苏州科技学院 江苏省环境科学与工程重点实验室，江苏 苏州 215011) 摘 要：用电化学聚合 的方法制备 了聚N，N一二 甲基苯胺高分子膜修饰玻碳 电极 。在碘离子存在 的情况下，溶液中 的Pb与 I一形成的络合阴离子 ，由于静 电吸附作用被富集到带正电荷 的修饰 电极表面 ，然后用线性扫描伏安法进行 测定。实验优化 了各种参数 (如富集底液、富集时间等)，并考察 了其他金属离子对铅的测定的影响。在最佳实验条件 下，铅离子浓度在 5~10-7-5x10 mol／L的范围内与氧化峰电流呈线性关系，最低检 出限为 5x10 mo1]L。将该方法应 用于实际水样 的测定，结果满意。 关键词 ：电化学聚合 ；N，N～二甲基苯胺 ；修饰 电极 ；铅 中图分类号 ：0657．1 文献标识码 ：A 文章编号 ：1672—0679(2010)01-0005-04 修饰电极指为赋予电极预定 的功能而利用化学或物理的方法将具有特定功能的分子、离子、聚合物等固 定在基体电极表面所制成 的电极 。近年来有关聚合膜修饰电极 的研究发展迅速，在 电催化、传感器等领域得 到了广泛的应用 ，并且在电化学中占据越来越重要 的位置。聚N，N一二 甲基苯胺是一种聚苯胺衍生物，由其 制备修饰电极所得到的聚合物膜有许多优点 1【．2】：膜 内保持有永久性的正电荷 ，在任何底液 中均可进行阳离 子交换；该聚合膜在基体电极表面附着牢固，在水相和有机相中不会脱落；聚合膜在空气中的化学性质稳定。 ProtivaRaniRoy等pJ将该 电极用于多巴胺和抗坏血酸的同时测定 ，取得 了满意的效果。陈胜洲等 在聚N，N一 二甲基苯胺修饰 电极上掺杂磷钼杂多酸 ，并应用于洗衣粉中磷的测定，但是用该修饰 电极测定重金属离子至 今未见报道 。 其它修饰 电极用于水体中铅的测定 已有不少报道[5161，其主要原理是基于修饰电极上特殊位点对铅离子 的直接吸附进行溶出伏安测定。聚N，N一二 甲基苯胺修饰 电极的聚合膜结构内存在大量的PDMA ，而铅离子 可以和碘离子形成稳定 的MI42-型络合离子[71，这样通过静 电吸附作用在开路搅拌条件下就可以将铅离子间 接地富集到修饰电极表面 ，据此笔者进行了聚N，N一二 甲基苯胺修饰电极测定铅离子的研究。 l 实验部分 1．1 仪器与试剂 (1)仪器。CHI一824B型电化学分析仪(上海华晨仪器公司)；雷磁PHST一4ApH计；79—3型磁力恒温搅拌 器 ；实验采用三电极系统 ：自制玻碳电极 (直径 3mE)为工作电极 ，饱和甘汞 电极 (SCE)为参 比电极 ，铂丝电 极为对 电极。 (2)试剂 。N，N一二 甲基苯胺 ，分析纯 (AR级)，使用前重蒸馏 ，取重蒸馏的N，N一二甲基苯胺溶于 1mol／L 硫酸中配制成 Imol／L的溶液备用。另配制 lxl0 mol／L的铅溶液作为标准储备液，使用时稀释至所需浓度。 实验所用其他各种试剂均为分析纯 (AR级)，实验用水均为去离子水 ，由Milipore纯水器制得。 [收稿 日期]2009-12-28 基【金项 目】江苏省重点学科建设项 目(A0030802) [作者简介]呼 丰(1985一)，男，河南沁阳人 ，硕士研究生。 6 苏州科技学院学报 (工程技术版) 2010 1．2 实验方法 1．2．1 修饰电极的制备 首先将玻碳电极 (直径 3mm)在细金砂相纸上抛光 ，并用水清洗干净。然后将三电 极系统置于20mL含 0．1mol／LN，N一二甲基苯胺的H2SO (0．2mol／L)底液中，于-0．2-+1．4V范围内进行循 环扫描，扫描速率50mV／s，扫