穿孔萃取分光光度法测定刨花板甲醛释放量的不确定度评定.pdfVIP

第 27卷，第 2期 光 谱 实 验 室 Vo1．27，No．2 2010年 3月 ChineseJournalofSpectroscopyLaboratory March ，20 10 穿孔萃取分光光度法测定刨花板甲醛 释放量的不确定度评定 韩井伟① 孙敬忠 刘庆林 (临沂出入境检验检疫局 山东省临沂市河东区凤凰大街西段 276034) 摘 要 依据GB／T17657—1999对用于测定刨花板中有害物质甲醛的乙酰丙酮分光光度法的不确定 度进行了研究。建立了数学模型，详细分析了测定过程中影响结果的各个分量，并对各不确定度分量进行 评定 。计算出了该法的合成不确定度和扩展不确定度。 关键词 甲醛；分光光度法；不确定度．包Ⅱ花板 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2010)02—0610—06 1 引言 近年来，随着经济发展和人们生活水平的提高，刨花板作为家具制造的主要原料，其需求量越 来越大。刨花板在生产过程中大量使用醛类胶粘剂 ，因此甲醛释放量就成为衡量其质量优劣的一项 重要指标n]。目前，国际上通行的做法是采用测量不确定度来检测结果的可靠程度 。本文根据 GB／T 17657—1999((人造板及饰面人造板理化性能试验方法》及 JJF1059—1999((测量不确定度的评 定与表示》，对穿孔萃取法测定刨花板 中甲醛释放量检测结果的不确定度进行评定，为实验室在该 检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性提供参考 。 2 实验部分 2．1 主要仪器、实验用品和试剂 BS224S型分析天平 (德 国Sartorius公司)；UV一2550型紫外一可见分光光度计 (日本岛津公 司)；HH一2型数显恒温水浴锅(上海逸龙科技有限公司)；101型电热鼓风干燥箱(北京科伟永兴有 限公司)。 重铬酸钾 ：基准试剂；其余均采用分析纯试剂。 2．2 测置原理 2．2．1 水分含量 的测定 称取约 50g的刨花板，置于干燥箱内，在 103-1-2℃下烘至恒重，根据烘前与烘后的样品质量之 差即为刨花板的水分质量，水分质量与烘前刨花板质量之比经计算后得到刨花板的含水率。 2．2．2 刨花板 中甲醛释放量的测定 称取 105—11Og的试样 ，放人 1I圆底烧瓶中，加入60OraL甲苯，加入 1L蒸馏水于穿孔萃取仪 ① 联系人，手机：(0E·mail：hanjw80@163．corn 作者简介：韩井伟 (198O一)，男，山东省滨州市人，硕士．工程师，主要从事进出口产品检验工作。 收稿 日期：2009—07—08；接受 日期：2009—08—06 第 2期 韩井伟等：穿孔萃取分光光度法测定刨花板甲醛释放量的不确定度评定 611 的萃取柱内，加热回流2h，将刨花板中的甲醛萃取出来溶解在水中。将萃取后的甲醛溶液定容至 2I的容量瓶中，此溶液作为待测液。移取 lOmL待测液于 50mL容量瓶中，再加人 lOmI乙酰丙酮 (体积百分浓度 0．4％)和 lOmI乙酸铵溶液 (质量百分浓度 2o )。盖上塞子 ，摇匀 ，40~2℃的水 浴加热 15min，取出放置于黑暗处静置 ，冷却至室温 。用分光光度计在 412nm处测定其吸光度 ，以 蒸馏水代替试样溶液作为空 白进行调零[2]。 3 数学模型的建立 根据上述测定方法，其水分测定的数学模型： X一 ×10096／ (1) 研 2一 ~YIo 式中：——样品中的水分含量 ( )；。—— 已恒重的铝盒的质量，g；m。——干燥前样品加铝盒的 质量 ，g； ——干燥后样品加铝盒的质量 ，g。 刨花板 甲醛释放量的数学模型为 ： 一 × 式 中： ——刨花板中甲醛释放量 ，mg／lOOg；C。——定容后萃取液中甲醛的含量 ，mg／I；