纳氏试剂法测定高含盐废水氨氮预蒸馏处理的优化.pdfVIP

河南化工 HENANCHEMICALINDUSTRY 2010年 第27卷 纳 氏试 剂 法 测定 高含 盐废 卜氨 氮 预蒸 馏 处 理 的优 化 靳立民 (1．西安石油大学 化学工程学院 ，陕西 西安 710065；2．中国石化 中原油田分公司 ，河南 濮阳 457000) 摘 要：日常工作中会遇到由于一些使用要求或处理工序的因素造成的含盐量很 高的废水，甚至其中钙镁 离子或 其他成分几近饱和。在测定此类样品中的氨氮时，预处理就成为了一个难点，为能够做好此类水样的预处理，准确 分析水样的氨氮含量，本文对此类水样进行分析，优化并提高了其测试效率。 关键词 ：纳 氏试剂光度法 ；氨氮 ；高含盐废水 中图分类号：0652．4 文献标识码：B 文章编号：1003—3467(2010)05—0058—03 日常工作中会遇到由于一些使用要求或处理工 用于预处理中的絮凝沉淀法，而在水样进行蒸馏时 序的因素造成的含盐量很高的废水 (如钻井废水、 又因有大量沉淀产生并聚集在烧瓶底部而导致底部 采油废水等)，甚至废水中钙镁离子或其他成分几 受热不均而使水样暴沸甚至烧瓶的跳动。为做好此 近饱和。在测定此类样品中的氨氮时，预处理就成 类水样的预处理，准确分析水样中的氨氮含量。本 为了一个难点，因水中含大量钙镁或其他盐分，不适 文对此类水样的分析方法进行了优化。 钡时，溶液极易产生硫酸钡沉淀，影响分析结果。实 红色褪去停止滴定。接着，加入一定量的BaC1和 验采用双氧水作为氧化剂，氧化效果很好，分析结果 I：标准溶液后定容至刻度线。该溶液用于测定待测 准确。但是，由于企业送来样 品中Sn¨含量不同， 试样的吸光度。同时制作三个式样，读数分别记为 对每一个样都需要确定适宜加入量，实验室里可以 1、42、 3。 控制，但企业操作有困难。最终选择高锰酸钾作为 3．3 计算方法 氧化剂的效果较为理想。 A= (A1+A2+A3)／3 (1) ^ 3 测定方法与结果 c= ×50．01× (2) A O 式中：c，测定样品浓度 ，mg·L～。 3．1 标准PEG溶液配制和测定 上述方法在企业进行了实际效果检验，误差在 在50mL容量瓶中，加入 50mg·L。。PEG6000 可以接受的范围内，企业非常满意。 标准溶液3mL，然后加入一定量的BaC1和 I：标准 溶液后定容至刻度线。该溶液用于测定标准PEG 4 结论 溶液的吸光度，读取记为A。。同时配制空 白溶液， 用于紫外分光光度计调零。 电镀液中甲基磺酸亚锡的存在于扰对聚乙二醇 3．2 样品测定 含量的测定，实验采用高锰酸钾为氧化剂消除sn 选取待测样品，估计待测样品中PEG6000的浓 的干扰后，利用紫外分光光度计测定出电镀液中 度。通过稀释的方法使其含量接近 50mg ·L～，记 PEG含量。经企业实际应用效果 良好，表明该方法 下稀释倍数，记为 。 测定电镀液中PE