甲基丙烯酸钠和环氧氯丙烷三乙基苄基氯化铵---甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成研究3.pdfVIP

第 32 卷第 1 期 应 　用 　化 　工 Vol. 32 No. 1 　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　 2003 年 2 月 Applied Chemical Industry Fed. 2003 ⒇ 甲基丙烯酸缩水甘油酯的合成研究 1 2 2 姜其斌 ,周立俊 ,黄　轩 ( 1. 华南理工大学 材料科学与工程学院 ,广东 广州 510640 ;2. 武汉炎黄化工有限公司 技术部 ,湖北 武汉 430070) 摘 　要 :采用二步法合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯 ,研究了第一步反应过程 4 种溶剂对甲基丙烯酸钠盐形成 的影响 ,探讨了第二步反应过程不同相转移催化剂、反应温度及所合成钠盐中碱过量比率与产物收率的关系 , 对最后产物进行了分析和表征。结果表明 ,合成反应第一步可使用水为溶剂 ,碱过量 10 % ,第二步反应中 ,使 用三乙基苄基氯化铵为催化剂 ,控制反应温度 105 ℃～110 ℃,反应 3. 0 h ,可使 GMA 收率达到 80. 5 % 。 关键词 : 甲基丙烯酸缩水甘油酯;合成 ;表征 ( ) 中图分类号:O 6225 　　文献标识码 :A 　　文章编号 :1671 - 3206 2003 01 - 0033 - 03 ( ) 　　甲基丙烯酸缩水甘油酯 简称 GMA 是无色透 钠、对羟基苯甲醚、三乙基苄基氯化铵、四乙基溴化 明液体 ,不溶于水 ,几乎可溶于所有有机溶剂 , 由于 ( ) 铵、四丁基碘化铵、正庚烷、正己烷 + 无水乙醇 5 ∶1 其分子内既含有碳碳双键 ,又含有环氧基团 ,可分别 ( 均为化学纯 ; 甲基丙烯酸缩水甘油酯标准样品 广州 进行不同的反应 ,广泛应用于医药、感光材料 ,有机 ) 双键外贸公司 。 合成及聚合物改性等众多领域。所得的制品有优良 1 . 2 　甲基丙烯酸钠盐的制备 的防紫外、耐水和耐热等特点 ,是一种重要的精细化 在装有搅拌器 , 回流冷凝器 ,温度计及滴液漏斗 工原料。 GMA 的合成主要是通过甲基丙烯酸或其钠盐 的四口瓶中 ,加入 100 ml 甲基丙烯酸,再加入 100 与环氧氯丙烷的相转移催化反应获得 ,也可以通过 ml 的溶剂 , 搅拌均匀 , 缓慢地滴加入 103. 5 g 的 甲基丙烯酸甲酯与环氧丙醇的酯交换反应而获得, 50 %NaOH 水溶液 。使反应温度不超过 55 ℃,滴 其中前一种方法原料易得 ,反应温和 ,是目前世界上 加反应完毕后 ,搅拌 30 min ,加入 0. 2 g 阻聚剂对羟 普