单分散二氧化硅超细颗粒制备.pdfVIP

第1卷 第2 期 过 程 工 程 学 报 Vol.1 No.2 2001 年 4 月 The Chinese Journal of Process Engineering Apr. 200 1 单分散二氧化硅超细颗粒的制备 1 1 2 1 1 王玲玲 方小龙 唐芳琼 杨传芳 刘会洲 (1.中国科学院化工冶金研究所分离科学与工程青年实验室 北京1000802.中国科学院感光所 北京100101) 摘 要 利用3 种不同类型的表面活性剂反胶团体系制备SiO 超细颗粒 并与传统的Stober 制备 2 方法进行了对比. 在阴离子表面活性剂AOT 和非离子表面活性剂TritonX 100 两类体系中 得到 了单分散的SiO 超细颗粒 在AOT 体系中颗粒粒径随体系水含量w 的增大而增大 而TritonX 100 2 体系中 颗粒粒径随 w 的增大而减小 在阳离子表面活性剂(如 CTAB TOMAC)体系中无法得 到SiO 超细颗粒 对不同体系所得颗粒的粒径标准偏差及粒度分布进行了对比 结果表明制备粒 2 径小于100 nm 的SiO 颗粒 反胶团法明显优于Stober 方法 粒径相对标准偏差较低, 而对粒径大 2 于100 nm 的颗粒 Stober 方法仍不失为一种很好的制备途径 关键词 二氧化硅 反胶团 超细颗粒 正硅酸乙酯 Stober 方法 单分散 中图分类号 TQl27.2 文献标识码 A 文章编号 1009606X(2001 1 前 言 单分散Si0 超细颗粒在涂料 催化剂 色谱填料及高性能陶瓷等方面都有广泛应用 Kolbe[1] 2 [2] 于1956 年制备了单分散Si0 颗粒 Stober 等 重复了其结果 首次进行了较为系统的条件实验研 2 究 由于成核过程十分迅速且对反应条件非常敏感 使得 Stober 法难以控制最终颗粒粒径. 近年 来发展起来的反胶团法在控制超细颗粒形貌和粒径方面具有较大的优越性. 用反胶团法制备 Si02 [3] [4] 颗粒的研究在非离子表面活性剂体系(如NP5 TritonX 系列 ) 中有较为详尽的报道 而对于离 子表面活性剂体系研究较少 本文用3 种不同类型的表面活性剂形成的反胶团体系制备单分散Si02 颗粒 确定了颗粒粒径及粒度分布与制备条件的相关性 并与传统的Stober 方法进行了对比. 2 实 验 2.1试剂 正硅酸乙酯(TEOS) C H O Si 工业纯 蒸馏后使用 无水乙醇 分析纯 蒸馏后使用 氨 8 20 4 水(25) 分析纯 正己醇 化学纯 环己烷(C H ) 分析纯 二(2 乙基己基)丁二酸磺酸钠(AOT) 6 12 分析纯 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 分析纯 三辛基甲基氯化铵(TOMAC) 分析纯 聚氧乙 烯(9.5)辛基苯基醚(TritonX 100)