高效液相色谱法测定食品中的香豆素.pdfVIP

经验交流 高效液相色谱法测定ㄊ食品中的香豆素 陈 捷  国 昌 （中华人民共和国进口食品卫生监督检验中心 广州 510405） 提 要 介绍了用反相高效液相色谱 R（P-HPLC）测定食品中香豆素含量康的方法。样品用无水乙醚萃取，在 40 水浴 上用氮 气 吹干 ，残 留物 用V （甲醇 ）:V 水（ ）=9:1反萃 取 用 RP-HPL定 糠分治析觥 。 方椒 法 最钚小〖斐出限为 0.015mg/L，在2～10mg/L范围内有良好的线性关系，测定准确、重现性好，回收率为97.60％～?100.8％ィ，方法 可行。 关键词 高效液相色谱法，香豆素，食品 分类号 O658 使用液：准确吸取贮备液1.00mL于100mL容 1 前言 量瓶中用V （甲醇）:V 水（）=9:1稀释至刻度，摇 香豆素又称为 邻 羟基桂酸内邗酯ズ?，2苯并吡喃 匀，此溶液质量沈浓度为.0100g/L。 酮 ，是 主 要 豆 香 型 香 料 之 一 ，常 用 于 香 薇 、素 心 兰 、紫 2.3 色谱条件 罗兰、山楂花、葵花、兰花等香型的日用香精中。由毒 色谱柱：Nova-PakC18反相柱 5（蘭μm,150mm× 理 实笛验榉 ⑾ 郑，  愣 顾素囟对孕小∈鼠 胚咛胎ビ 卸毒拘性裕，能 芤鹜淳觉 3.9mm i.d.），流动相为 V （甲醇 ）:V[0.01mol/L 消失，使中性胆碱酯酶发生变化，对大鼠为可疑致肿 磷酸二氢钠溶液 p（H5.4）=45:55，流速 1.0mL/ 瘤物，由致癌性判定，动物为阳性反应。香豆素对人 min，进样量10蘈μL，紫外检测波长：275nm,AUFS, 类的肝脏也有危害，因此，香豆素不得用于食品中。 0.02，柱温 35 。 二氢 香愣豆 素 是 调 配 奶 油 椰子印 樱 桃、 ⒓坚果 等 香 型 的 2.4 样 品前处理 食用香精，它是以香豆素为原料，经催化加氢制得。 1（）含油脂的固体样品：将样品粉碎，称取10.00 在生产过程中，有可能将香豆素带入食品中，造成污 g于250mL带塞锥形瓶中，加50.0mL无水乙醚振 染。因此有必要对有关食品进行香豆素的监测。目 摇萃取 30min，静置片刻，快速过滤，吸取滤液20.0 前，国内用HPTC测定食品中香豆素的报道甚少。本 mL于25mL比色管中，在40℃水浴上用氮气吹干， 文对食品中香豆素的萃取和色谱条件的选择进行了 再准确加入10.0mLV（甲醇）:V水（）=9:1，剧烈 探索，建立了食品中香豆素的RP-HPLC测定方法。 振摇萃取，静置过夜，取上层清液，用0.45μm微孔 该方法简单易行，果令 人满意 。 滤膜过滤，供HPLC测定。 2（）不含油脂的固体样品：将样品粉碎，称取样 2 实验部分 品4g于100mL带塞锥形瓶中，加25mL沸水，振 2.1 仪器和试剂 摇30min，过滤，用少量水冲洗过滤漏斗，合并滤液， 仪瞧 鳎：篧 aters 8 0/1 /9/U K咝效液 相嗌 冷却后，转移到 125mL分液漏斗中，用无水乙醚15 mL,15mL,10mL分别萃取3次，萃取同时将每次 组合仪。 乙醚层移入 25mL比色管中，在40℃水浴上用氮气 试剂：香豆素 佛（山市化工实验厂），甲醇 A（R）， 无匏水乙颐醚（AˋR， 磷 酸岫二氢饽 钠 （ˋAR）。 吹干。再准确加入 10.0mLV （甲醇）:V水（）=9: 2.2 标准贮备液和使用液的配制