HPLC法测定排石利胆颗粒中龙胆苦苷的含量.pdfVIP

维普资讯 998 中国药事 2007年第 21卷第 12期 HPLC法测定排石NIJ_s颗粒中龙胆苦苷的含量 许江红，陈华敏 ，张美雯 (江西省赣州市食品药品检验所，赣州 341000；赣州市市立医院) 摘要 i 采用HPLC法测定排石利胆颗粒 中龙胆苦苷的含量。色谱柱为 DiamonsilTMCs，流动相为甲醇一 水 (32：68)，流速：1．0mL ·min～，检 测波长为 270nm。线性范围为 0．051～0．510~g，r=0．9992。平 均回收率为 99．2 ，RSD为 0．69 。本法简便 、快速 、准确，可用于产品的质量控制。 关键词 ： 排石利胆颗粒；HPLC法；龙胆苦苷 中图分类号：R927．2 文献标识码 iA 文章编号：1002—7777 (2007)12—998—02 DeterminationofGentiopicrin inPaishilidan GranulesbyHPLC XuJianghong。ChenHuamin andZhangMeiwen(GanzhouInstituteforFoodandDrugControl。Ganzhou 341000； GanzhouCityAstyclinic) ABSTRACT A HPLC method wasestablished for the determination of gentiopcrin in Paishilidan Granules．A DiamonsilMC】8columnwasusedwithmethanolandwater (32：68)asthemobilephase， theflow ratewas1．OmL ·min- and thedetectionwavelengthwas270nm．Thecalibration rangewas 0．051～ 0．510／~g，r一 0．9992． Theaverage recovery was99．2 with RSD一 0．69 ．The mothod is convenient。sensitiveandaccurate．Itcanbeusedforthequalitycontro1． KEYWORDS PaishilidanGranules；HPLC；gentiopcrin 排石利胆颗粒由龙胆 、茵陈、柴胡等十味药组 不低于2000，龙胆苦苷峰与相邻杂峰的分离度应 成的复方制剂 。该制剂原部颁标准无含量测定方 符合要求 。 法，本文采用 HPLC法对制剂中龙胆的有效成分 2．2 溶液制备 龙胆苦苷进行含量测定 ，’所建立的方法准确可靠 、 2．2．1 对照品溶液制备 专属性强、简便快捷，可用于该制剂的质量控制。 精密称取龙胆苦苷对照品 10．20mg，置 10mL 1 仪器与试药 量瓶 中，加 甲醇溶解并稀释至刻度 ，作为对照品储 Waters高效液相色谱仪 (515泵、2487紫外 备液。精密量取储备液 2mL置 100mL量瓶 中，加 检测器、Millennium32色谱工作站)，BP211D型 甲醇稀释至刻度 ，摇匀，即得。 电子天平 ；龙胆苦苷对照品 (中国药品生物制品检 2．2．2 供试品溶液制备 定所 ，批号 110740—100308)；排石利胆颗粒 (同 取本品 10袋 ，精密称定 ，研细，精密称取约 一 厂家 ，市 售 品，批 号 10040507、 1．0g，置具塞锥形瓶 中，精密加入 甲醇 20mL，称 10040511、 定重量，超声 (频率：58KHZ，功率：120W)处 10040514；甲醇为色谱纯， 理 30分钟 ，放冷 ，再称定重量 ，用 甲醇补足减失 水为重蒸馏水 ，其它试剂均为分析纯 。