HPLC法测定清热祛湿冲剂中绿原酸的含量.pdfVIP

维普资讯 JournalofMedicalForum Vo1．28 No．22 November2007 ·63 · HPLC法测定清热祛湿冲剂 中绿原酸的含量 刘文萍 郑州市儿童医院 郑州市 450003 摘要 目的 建立HPLC法测定清热祛湿冲剂中绿原酸的含量。方法 DiamonsilC18柱(51xm，4．6mm ×250mm)；流动相：乙腈 一0．4％磷酸水溶液 (15：85)；流速：1．0ml／min，检测波长为327nm。结果 绿原酸的线 性范围为 11．9Ixg／ml～95．2g／ml，r=1．0000。样品平均回收率为97．53％，RSD为2．07％。结论 本法简单、 快速 、结果准确 ，可作为该制剂的质量控制方法。 关键词 HPLC法；绿原酸；清热祛湿冲剂 中图分类号 ：R927．2 文献标识码 ：B 文章编号 ：1672—3422(2007)22-0063-02 清热祛湿冲剂 由党参、茵陈、野菊花等 7昧中 40p~g的溶液，作为对照品溶液。 药材组成。功能清热祛湿、益气生津，用于暑湿病 2．3．2 样 品溶 液的制备 取供试 品 (批 号： 邪引起的四肢疲倦、食欲不振、身热 口干。方中茵 050115)约5g，精密称定，置50ml量瓶中，加 50％ 陈和野菊花都含有绿原酸，但标准 中无含量测定 的甲醇适量超声溶解 10min，放冷，加 50％的甲醇 方法，不利于制剂的质量控制。为更好的控制产 至刻度 ，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。 品质量，保证产品的疗效，选用高效液相色谱法对 2．3．3 阴性样品溶液的制备 照处方比例制备野 方中绿原酸的含量测定进行了研究，建立 了分离 菊花、茵陈之外的空白样品，照2．3．2项下操作，制 效果好、简便可行的含量测定方法，用于本制剂的 备阴性供试液。以上三种溶液按上述色谱条件进 质量控制。 样，测定。结果绿原酸峰与其它组分峰分离度 良 好，阴性对照无干扰。 1 仪器与试药 2．4 线 性与范 围 精 密称取绿原 酸对 照品 1．1 仪器 高效液相色谱仪 (DIONEX)；电子分 11．9mg，加 50％的甲醇溶解并稀释至 100ml，摇 析天平 (JA1003)；紫外可见分光光度计 (TU一 匀，作为贮备液；分别精密量取贮备液 1ml、2ml、 1800)，超声波清洗器(KS一1500)。 4ml、6ml、8ml至 10ml容量瓶 中，加 50％的甲醇稀 1．2 试药 绿原酸对照品 (中国药品生物检定 释至刻度，摇匀，作为供试液，在上述色谱条件下 所，批号：110753—200212)；清热祛湿冲剂 (自制 测定峰面积，并以进样浓度 (C)为横坐标，峰面积 批号 ：050115，050118，050121)，对 比样 品：广东众 积分值 (A)为纵坐标进行线性回归，得回归方程为 生药业股份有限公司；甲醇、乙腈为色谱纯，水为 A=763．41C一1369．4(r=1．0000)。结果表 明绿 重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。 原酸浓度在 11．9g／ml～95．2 g／ml的范围内线 性关系良好。 2 方法与结果 2．5 精密度试验 取上述试验中浓度47．6t~g／ml 2．1 色谱条件 ¨ 色谱柱 ：DiamonsilC】8柱 的供试溶液，在上述色谱条件下测定，连续进样6 (51xm，4．6mm×25