β-环糊精修饰MCM-41复合介孔材料的合成与表征.pdfVIP

维普资讯 第 12期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19，No．12 2003年 12月 CHINESE JOURNALOF INORGANIC CHEM~TRY Dec．，2003 研究简报 !‘ 名 写 ． 环糊精修饰 MCM．41复合介孔材料的合成与表征 马 骞 1,2 侯经国 吕卫华 ·杜新贞 毛学峰 高锦章 ，· (西北师范大学化学化工学院，兰州 730070) (金川集团有限公司，金 昌 737100) 关键词 MCM．41 CD GPTS 修饰 表征 分类号 0613．72 0629．12 自1992年 Mobil公司n1合成了以MCM-41为代 本 文 以 y一环 氧 丙 氧基 丙 基 三 甲氧 基 硅烷 表 的 M41S系列新型介孔材料 以来，由于这类材料 (y—glycidoxypropyltrimethoxy silane， CI-hOCHCH20 具有较大的比表面积 (1000m2·g )、有序的孔道 (CH：)，Si(OCH3)，，GPTS)为偶联剂，首次将 环糊 结构 (2．0～50．0rim)和较大的孔体积 (0．7cm · 精键合到 MCM-41介孔分子筛孔道表面，成功地制 g )等特征，已被广泛地应用于催化、吸附和色谱分 备了a-CD—MCM-41有机 一无机复合材料。用XRD、 离等领域 ：【一1。不同孔道结构 “‘和不同外貌形态的 SEM、N：吸附一脱附、元素分析、FT-IR和荧光光谱对 介孔材料n圳均已被合成。另外，在吸附、离子交换、 复合材料进行了表征。由于 #-CD—MCM-41复合材料 催化和分子传感等应用方面，往往要求材料具有特 的合成是将 #-CD固载于 MCM-41材料上，拓宽了 殊的作用位点、立体化学构型、一定的电荷密度和酸 a-CD的使用范围，不仅可用于分子识别，而且还可 度等，因此，对介孔孔道进行有机改性的无机 一有机 用于环境污染治理 。 复合介孔材料的研究正在兴起，诸如，巯基 (一SH)、 l 实验部分 磺酸基 (一SO，H)、苯基 (一Ph)、不同碳链的烷基和氨基 已被成功地接枝于介孔材料的孔道表面n ¨1。这种 1．1 试剂和仪器 介孔分子筛表面的功能化可以分两步实现，也可以 十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB，中国医药上海 一 步合成 n引。由于这种改性是在均一的体系中进 化学试剂公司)、正硅酸 乙酯 (TEOS，上海试剂总 行，可以合成出高键合量、表面分布均匀的介孔复合 厂)、盐酸 (HC1，36％，甘肃长兴化学试剂厂)、GPTS 材料 。 (辽宁盖州粘合剂厂)、甲苯 (天津化学试剂二厂)、甲 环糊精 (#-CD)是由7个葡萄糖分子通过 0c一 醇 (天津化学试剂三厂)和丙酮 (天津化学试剂二厂) 1，4糖苷键连接而成的环状低聚糖，由于其特殊的 为分析纯。 环糊精 (美国Beckman公司)使用前用 结构，能够在其疏水空腔 内选择性地包结各种客体 去离子水重结晶 2次，于 110℃真空干燥 5h。N，N一 分子，形成具有不同稳定性的包结配合物，因而，广 二 甲基 甲酰胺 (DMF，北京中联化工试剂厂，A．R．) 泛应用于主客体化学、仿生化学、超分子化学和模拟 使用前用无水 MgSO．干燥过夜，再蒸馏收集 145oC 酶化学等，起到分离、乳化、增溶、抗氧抗热、运载药 馏分，密封待用。去离子水由Milli—Q超纯水装置制 物和杀菌缓释等作用n 。目前，固载的 CD