纳米复合固体超强酸SO42-ZnFe2O4的制备与催化合成癸二酸二乙酯的研究.pdfVIP

维普资讯 第 3期 无 札 化 学 学 报 VolI8，No．3 2002年 3月 CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY Mar．2oo2 纳米复合固体超强酸 SO ／ZnFe：O 的制备与催化 合成癸二酸二乙酯的研究 金华峰 · 李文戈 (安康师范专科学校化学系，安康 725000) (清华犬学材料科学与工程系，北京 100084) 以境酸盐为 原料，添加 NaOH 和NaHCO 以制备 出碱式碳酸盐 前驱体，合成 出新型的蚋米 固障超强酸催化剂SO, ／ ZnFe20,，经XRD、BET、IR等检测 ，粒径为 35nm，比表面积很大 (137m2-g )，粒度均匀。首次以该 固体酸为催化剂 嬖二酸和无 水 乙醇为原料合成癸二酸二 乙酯，考察 了影 响反应的因素。结果表 明，醇酸摩尔 比为4．O：I，催化荆用量 为 1．0g(癸二酸 OImot)．带水剂苯 15mL．反应时阿2．5h是最佳反应条件，酯化率可选 9I％，井推断出该催化剂的酸强度 一I602Ho 一 14．52 关键词 纳米复台 固体超强酗 SO 卜／ZnFe~O 癸二醯二乙酶 催化 台成 分类号 O641．81 TQ655 062521 固体超强酸催化剂作为一类新型的绿色工业催 1 实验部分 化材料，已成为化工 、环保 、食 品等工业关注 的焦点 1．1 摧化剂的制备 之一，其 中SO。／MO 型的超强酸催化剂由于制 采用共沉淀和浸渍法制备纳米复合固体超强酸 备方法简单、热稳定性好 、高酸催化活性 、易分离和 S0 一／ZnFe2O4。以 ZnSO4·7H2O和 FeSOd-7HO 不腐蚀设备等优点。在酯化、裂解、烷基化、聚合等 为原料，按 (Fe )／(zn“)的摩尔 比为2．0：l称量， 合成工业有着广泛的应用前景 ”I3】。但常规多相催 混合后研细，按 (NaOH)／(Fe )摩尔 比为 l_8：l加 化过程的量子效率较低 (约4％)，使该技术的广泛 入 NaOH溶液，并加入一定量分散剂PEG．600，电磁 工业应用受到一定 的制约 。许多研究工作表 明， 搅拌数分钟。再按(NaHCO)／(Fe )摩尔 比为2．0： SO 一／F0 的酸强度较低 (Ho=一13．0)，过渡金属 l加入 NaHCO 粉末，调节 pH=9．0，搅拌 10min。沉 离子掺杂、表面整合等改性技术的引入，能改善量子 淀经 lOh陈化，抽滤后用有机醇洗涤至中性，以除去 效率偏低的状况 ，若再把纳米技术用于 SO ／MO 杂质离子，将沉淀物 100℃烘干，得纳米铁酸锌前驱 型固体超强酸的制备将可以大大提高超强酸 的表面 体ZnFeO(OH)，把前驱体分成两份，一份加入0．5 活性及催化能力，鉴于此，本文采用了共沉淀、加入 otol-L。。(NH4)2S0 (按 15mL-g。。前驱体)浸泡 1 表面活性剂 (PEG．600)、醇洗涤及慢速退火等联合 天。红外烘干后研磨至少小于 1。。目