高效液相色谱法同时测定快安抗感冒液中5种组分的含量.pdfVIP

高效液相色谱法同时测定快安抗感冒液中5种组分的含量 王 勇 福（建省药品检验所 福州 350001） 提 要 采用高效液相色谱法H（PLC）同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来 酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量.色谱柱为NOVA-PAKC8柱，流动相为V（乙腈）：V0.03mol/L磷酸 氢二铵）：V0.004mol/L庚烷磺酸钠）：V三（乙胺）＝12：44：43.5：0.5，用磷酸调节PH值至3.0；患测 波长220nm，柱温35℃妗。在此色谱条件下，各组分均获得良好分离。平均回收率为98.0%?100.3%，相对标准 偏差小于1.8%。 关键词 高效液相色谱法，快安抗感冒液，对乙酰氨基酚，咖啡因，盐酸甲基麻黄碱，马来酸氯苯那敏，愈创木酚 甘油醚 分类号 O658/R914 量瓶中，加水至刻度，摇匀即得混合标准储备液。 1 前言 2.3 色谱条件与系统适用性试验 由对乙酞氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马 色谱柱为NOVA-PAKC18柱 1（50mm×3.9 来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚等配伍制成的快安 mmi.d.,5蘭m ；流动相为V （乙腈）1V0.03 抗感冒液，主治感冒诸症状，效果甚佳。用高效液相 mol/L磷酸氢二铵）：V0.004mol/L庚烷磺酸 色谱法(HPLC)测定抗感冒类药中各组分含量的方 钠）：V三（乙胺）＝12：44：43.5：0.5，并用磷酸 法已有报道 ，?，但尚未见到 同一流动相同时测定 调节pH值至3.0；检测波长为220nm；流速为1.0 上述5种组分含量的报道。 mL/min；柱温35℃。理论塔板数按马来酸氯苯那敏 峰计算应不低于4000，马来酸氯苯那敏峰与盐酸甲 2 实验部分 基 麻黄碱 峰的分离 度应大于 1.5。 2.1仪器和试剂 3 结果与讨论 Waters公司510泵，U6K进样器，481可变波 长检测器和 730数据处理机。 3.1流动相pH值的确定 乙腈为色谱纯 浙（江黄岩化工实验厂）；其它试 在流动相中加入适量三乙胺，可改善盐酸甲基 剂均为分析纯；对乙酰氨基酚 99.9%、咖啡因 麻黄碱的峰形，提高柱效[]庚烷磺酸根可与甲基麻 黄碱及氯苯那敏形成离子对，先后出峰，与咖啡因及 99.8%）、盐酸甲基麻黄碱 99.8％ 、马来酸氯苯那 敏 9（9.8%、愈创木酚甘油醚 99.8%）和快安抗感 愈创木酚甘油醚分离完全。流动相的pH3时，马 冒液均由福建漳州制药厂提供。试验用水都经过 来酸氯苯那敏与愈创木酚甘油醚分离不完全；pH Milli-试剂水系统处理过。 3时，咖啡因与盐酸甲基麻黄碱分离不完全。所以流 2．2 混合标准储备液的配制 动相的pH值选为3.0较合适。 精确称取对乙酰氨基酚30mg、咖啡因25mg, 3.2 检测波长的选择 盐酸甲基麻黄碱25mg、马来酸氯苯那敏12mg和 取2.2项下储备液，依次各量取10.0,3.0,1.0, 愈创木酚甘油醚25mg，分别置于5个50mL量瓶 0.5及5.0mL，分别置于5个50mL量瓶中，加水 中对（乙酰氨基酚加 1mL甲醇助溶），加水溶解并 至刻度，摇匀。取适量于200～?300nm进行紫外扫 稀释至刻度，摇匀作为储备液。依次精确量取上述各 描，结果见图1。为了检测出含量很低的盐酸甲基