AM-B-636B气相色谱法对C4-phoh和IPP的测定.docVIP

AM-B-636B气相色谱法对C4-phoh和IPP的测定 1、范围 本标准规定了来自苯酚塔底部的蒸汽，清除反应器的输入输出蒸汽等C4-phoh和IPP存在的测定，本方法是AM-B-636A方法的补充。 2、方法概述 在这个方法里，通过气相色谱法测定具体高沸点温度的杂质，这些样品用烷基化试剂预处理后，用内标的法通过气相色谱测定C4-phoh和IPP的量。 硅烷基：-OH、-COOH、-NH2、-SH和-SiH3中活性氢的取代。 3、仪器 要求和AM-B-636A的相同。 1）装有色谱工作站的气相色谱仪 检测器 ：FID 最小检测定 ：5pg 碳/秒 氮气为载气 线性动态范围 ：＞106 2）色谱柱 ：熔融石英毛细管 尺寸 ：15M（L）×0.53mm（ID）×1.5μm（膜厚） 固定相 ：100% 甲基聚硅氧烷 极性 ：非极性 最高温 ：320 ℃ 3）微量注射器 ：10μL 4）恒温箱 ：温度控制在80±5℃ 5）水浴 ：温度控制在60±5℃ 6）天平 ：精确到0.1mg 7）螺纹口瓶 ：5和50mL 4、试剂 要求和AM-B-636A相同 5、仪器参数 1）柱温 ：维护温度在100℃ 10分后，以10℃/min的速度从100℃升温至300℃，维持温度在300℃ 20分钟 2）汽化温度 ：300℃ 3）检测温度 ：300℃（FID） 4）载气 ：He 10mL/min 5）分流比 ：1/5 6）进样量 ：1.0μL6、内标溶液的配制 1.取0.05g的P-苯基苯酚到50mL的螺纹口瓶中（精确到0.1mg） 2.入25mL的乙腈，并称取乙腈的重量（精确到0.1mg） 3.从第二步中取4mL的溶液，称重（精确到0.1mg）加入15mL的乙腈，称重（精确到0.1mg） 通过下式计算内标溶液中P-苯基苯酚的含量 Cis 式中 Cis ：与配制的内标溶液中P-苯基苯酚的含量 Wi1 ：第一步中P-苯基苯酚样品的重量（g） Wi2 ：第三步中样品溶液的重量（g） W1 ：第一步和第二步样品溶液的总重（g） W2 ：第三步中样品溶液的总重（g） （注）保持内标溶液在冰柜里。 7、以内标（P-苯基苯酚）为基准测定双酚-A校正因子 1.称取4g的熔化苯酚和0.8g的双酚-A，（精确到0.1mg）注入到10mL的螺纹口瓶里； 2.称第一步的溶液0.1g（精确到0.1mg）至5mL螺纹口瓶里加入第6节制的内标溶液0.1g，并称重（精确到0.1mg） 3.加入0.6mL的BSTFA至第二步的瓶里，充分混合； 在水浴中维持温度为60℃加热第三步的螺纹口瓶20分钟； 装第四步的样品至气相色谱仪中，在第5节规定的气相色谱的参数下操作； 用下式计算以P-苯基苯酚的基准的苯酚校正因子： F 式中 F ：以P-苯基苯酚为基准的双酚-A校正因子 Cb ：标准溶液中双酚-A的含量（wt%） Ws ：P-苯基苯酚的峰面积 Ab ：双酚-A的峰面积 Cis ：内标溶液中P-苯基苯酚的含量（wt%） W is ：内标溶液样品的重量（g） 用下式计算内标溶液中双酚-A的含量： Cb 式中 Wp ：第一步中样品酚的重量 g Wb ：第一步中双酚-A样品的重量 g 8、测定步骤 1）称取0.1g的样品（精确到0.1mg）至5mL的螺纹口瓶中； 2）加入1g的乙腈，称取（精确到0.1mg）混合好； 3）取第2步的溶液0.1g至5mL瓶中，称重（精确到0.1mg）； 4）加入0.6mL的内标溶液，称重（精确到0.1mg）； 加入0.6mL的BSTFA于第4步瓶中，盖好，振动后放在控制温度为60℃ 的水浴中维持20分钟； 装第5步的样品于气相色谱仪中，在第5节规定气相色谱法参数的条件下操作。 9、计算 用下式计算杂质的含量 Cx 式中 Cx ：组分（x）的含量（wt.ppm） Ax ：组分（x）的 峰面积 Wis ：内标溶液的重量（g） Cis ：在标准溶液中P-苯基苯酚的含量（wt.ppm） F ：双酚-A校正因子（第7节） Ais ：P-苯基苯酚的峰面积 W ：样品的重量（g） （注）：以P-苯基苯酚为基准的样品中IPP和C4-phoH的校正因子取双酚-A的校正因子（为方便期间），建议测定那些易得到的杂质的校正因子，（以P-苯基苯酚为基准在第5节规定的参数下） 10、报告 报告样品中各个化合物的含量，保留整数。