乙酸乙酯的制备31154.docVIP

乙酸乙酯的制备 摘要：乙酸乙酯无色透明液体。有水果香。易挥发。对空气敏感。能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。乙酸和乙醇在硫酸的催化下反应生成Abstract: ethyl acetate is colorless transparent liquid. A fruity. Volatile. Sensitive to air. Can absorb moisture, moisture can make its slow and acidic decomposition reaction. By reaction with ethanol producing acetic acid or its derivatives, can also be used by the reaction for synthesis of sodium acetate and halogen ethane, etc. Laboratory commonly used in the preparation of ethyl acetate are mainly acetic acid and ethanol under the catalysis of sulfuric acid reaction.。 关键词：乙酸 乙醇 浓硫酸 乙酸乙酯1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作二?????? 药品及物理常数 药品名称 分子量 用　　量熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 水溶解度 (g/100ml) 冰醋酸 60.05 16.7 118 1.049 易溶于水 95%乙醇 46.07 14ml ? 78.4 0.7893 易溶于水 乙酸乙酯 88.12 ? ? 77.1 0.9005 微溶于水 浓硫酸 ? 5ml ? ? 1.84 易溶于水 ? ? ? ? ? ? ? 其它药品 饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 仪器与试剂 仪器 试管、导管、酒精灯、玻璃管、铁架台 试剂 乙醇 冰醋酸、浓硫酸碳酸钠水溶液制备在50ml圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇、12ml冰醋酸和2ml浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀后，装上球形冷凝管，在电热套上小火加热，回流30min后停止加热，冷却后，取下球形冷凝管，装上蒸馏头，将仪器改装成普通的整流装置，加热蒸馏，至流出液体体积约为反应物总体积的1/2为止。2、纯化馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下，缓缓的加入饱和碳酸钠溶液约10ml，直至无二氧化碳气体溢出，然后移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气），静止后，分去下层水相，酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，在分别用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏洞上口倒入干燥的50ml锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥30min。将干燥过的乙酸乙酯滤入干净的蒸馏瓶中，加入沸石后在电热套上进行蒸馏，收集73-78的馏分。纯乙酸乙酯的沸点为77.06，折射率为1.3723。乙醇（ml） 19 19 12 12 乙酸（ml） 12 12 19 12 反应时间（min） 45 30 30 30 乙酸乙酯（ml） 11.30 13.03 12.07 9.43 产率（％） 52.87 60.96 60.01 44.12 折光率 1．3702 1．3730 1．3732 1.4647 计算产率 产率＝或产率＝