乙酸乙酯的制备34072.pptVIP

乙酸乙酯的制备 * * 一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、掌握蒸馏、回流等技术； 3、初步掌握液态有机物的洗涤和干燥技术； 4、对酯的化学性质有进一步的认识。 二、实验原理 有机酸与醇在H+催化下生成酯的反应称为酯化反应： + + H+ 120～150℃ 由于酯化反应为一可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯，所以为了提高酯的产率，本实验中采取让乙醇过量的方式。水、乙醇、乙酸乙酯可形成沸点较低的三元共沸物，容易被蒸出。所以粗馏液应用干燥剂除去水分，再精馏，才能得到纯的乙酸乙酯。 三、基本操作与技术 （一）回流操作 见实验——无水乙醇的制备 （二）蒸馏技术 见实验——无水乙醇的制备 （三）液态有机物的洗涤技术 液态有机物的洗涤是有机化学实验中重要的基本操作之一。该技术熟练、运用得当与否对有机产物的纯度关系重大。 洗涤液态有机物的仪器是分液漏斗。分液漏斗有球形、梨形和圆筒形等三种形状，可根据需要进行选择。一般来说，分液漏斗的形状越细长，振摇后两液相分层的时间越长，分离得也越彻底。 液态有机物洗涤操作要点： 1、在使用分液漏斗前首先检查其上口玻塞、下方玻阀是否严密。 2、洗涤液态有机物时，应先关闭分液漏斗的阀门，然后将待洗涤的有机物与洗涤液分别用普通漏斗由分液漏斗上口倒入，塞好玻塞并注意将玻塞上的放气孔关闭。 3、不断振摇，令被洗涤物与洗涤液充分接触。 4、振摇完毕后将分液漏斗放到铁环上静置。 5、在分液漏斗下口处应放置一空的锥形瓶。待分液漏斗内的液体清晰分层后，将分液漏斗的下口贴紧下方的锥形瓶内壁或烧杯内壁，旋开阀门，让分液漏斗中下层液体流下。 6、将被洗涤的有机物是从上口倒出的。至此，液态有机物的洗涤操作才告完成。 振摇的方法： 把分液漏斗横置，令其上口略朝下，左手握住阀门，其拇指和食指捏住阀门柄，中指垫在阀座下，这样既便于灵活关闭阀门，又能防止振摇时阀芯转动或脱落。振摇时初始要慢，且每振摇几次就要开启阀门放气（放气时注意应指向无人、无火源处）。关闭阀门后继续振摇——放气，重复数次，使被洗涤的液态有机物充分与洗涤液混合，以达彻底洗涤之目的。 （四）液态有机物的干燥技术 液态有机物除水干燥的方法有两种，一种是恒沸脱水，另一种是用干燥剂除水。 干燥剂的选用原则： 1、要求所用的干燥剂必须不与被干燥的有机物发生化学反应或催化作用，也不溶于该有机物中。 2、选择干燥剂时还要考虑其吸水容量及干燥效能。一般情况下常先用吸水量较大的干燥剂以除去大部分水分，而分再用吸水量虽然不大但干燥性能强的干燥剂干燥，以除去残留的少（微）量水分。 四、实验步骤 1、酯化反应 在100ml圆底烧瓶中加入20ml无水乙醇和10ml冰醋酸，边摇边缓缓加入10ml浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。按要求安装好回流装置，用电热套加热，缓慢回流0.5h。 稍稍冷却后，将装置改为蒸馏装置，接受器用水冷却，加热蒸馏。 2、粗酯的洗涤与干燥 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液至不再有气泡生成，用pH试纸检验酯层呈中性为止，静置，分出水层。 将留在分液漏斗中的粗酯先用等体积的饱和精盐水洗涤，而后再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤。 洗涤后的粗酯，用无水硫酸镁干燥0.5h。 3、粗酯的精馏 将干燥后的粗酯滤入干燥的圆底烧瓶中，加入沸石，按要求安装好蒸馏装置，在水浴上进行蒸馏。收集73～78℃的馏分。称量产量并计算产率。 *