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浅谈气相色谱系统的影响因素气相色谱法是近20余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方法,已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析石油产品,目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的,因此保证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。1、载气在气相色谱中各种气体如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接影响色谱仪的灵敏度、稳定性甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的1/10时,应更换新的色谱柱)。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。气路管线不能使用塑料管或橡胶管。1.1 质量要求纯度要大于99999%，对于FID、TCD大于99.999%即可。另外若使用钢瓶时要注意瓶内的压力在低于3~5个压力时应更换钢瓶因为瓶底的杂质较多使得色谱仪的背景值高。1.2 水分对于毛细管柱则必需干燥不建议进水样即使采用厚液膜也不建议采用。因为水能使某些固定相发生水解破坏色谱柱产生噪声、拖尾峰或鬼峰。1.3 氧气氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下长期暴露于氧气并不损坏色谱柱。但是当柱温升高时将会出现严重的损坏。鉴于以上因素在气相色谱系统中气体均必须经过严格的净化。但安装时仍应注意一些技巧否则会达不到预期的效果。无论是串联式、并联式还是混合式净化器均应靠近仪器先安装干燥管再安装脱氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪)。对于脱氧管应先通载气再把另一口打开。不同的载气有不同的影响应从三方面影响因素考虑峰形扩张(与载气的分子量及流速有关分子量大柱效高)、柱压降(与载气的粘度有关)、检测器的灵敏度(热导系数对热导池的影响)。一般选择如下载气采用低线速时宜用氮气为载气高线速宜用氢气为载气较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速对色谱柱的柱效也有一定的影响按公式u=L/t0通过实验确定最佳流速。2、进样口进样口的作用是准确、重现地把样品导入色谱系统气化的样品应该是真实的代表液体样品如无特殊需要气化过程样品组分不会发生化学变化。因此凡能影响样品气化、稳定性的部件均应考虑每个元件的最佳性能。该部位主要有隔垫、密封垫、衬管。2.1 隔垫隔垫的作用是保证样品流路与外部隔开保持系统内压防止泄露避免外部空气渗入污染系统。一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。不同品种的隔垫其质量也有很大的差异表现为鬼峰的多少、耐穿刺性等。为避免问题的出现需要气化室温度要控制在最高温度范围内定期更换目的是为了防止漏气、分解、样品损失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降安装后手紧如果可行使用隔垫吹扫用自动进样器选用针尖锋利的注射器。密封垫密封垫是用来密封色谱柱或衬管与色谱系统的连接。其应该提供无泄露的密封效果、适宜的内径、耐高温的变化。该元件若使用不当或使用旧的密封垫会导致色谱峰不一致结果不可靠使用不合适的密封垫会使空气和其他污染物渗入色谱系统,严重影响柱效和检测器性能。为保持仪器最佳性能每更换一次色谱柱或对色谱柱维护处理时都要更换密封垫。另外用前要先将密封垫烘干保持洁净避免各种污染如手、油重新使用密封垫,要注意密封垫有无破损。更换密封垫仍有可能出现一些问题。2.3 衬管衬管是进样体系的中心元件样品在此挥发成气体。对于不同的应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作也是一件很关键的步骤选择不当则可能会出现以下现象峰形变坏、溶质歧视、分析重现性差、样品分解、出鬼峰。因此对于每种应用须考虑衬管的三个特性(1) 衬管容积衬管的体积和样品的蒸发时的体积是正确选择衬管的极其重要的因素。如果衬管太小会有样品反闪和损失,影响检测的准确性、重复性和灵敏性。在实际工作中可按溶剂膨胀公式计算微升=22.400×A×B×C。式中A—密度/分子量B—15/(15+柱前压psi)C—（进样口温度+273) /273(例如1μL的水250℃，15psi柱前压22.400×1/18×15/30×523/273=1.192μL)(2)衬管的处理或去活问题衬管内壁存在着活性基团对样品组分产生吸附作用并在谱图上出现拖尾峰检测灵敏度和重现性下降。经去活的衬管可以防止吸附样品并可最大程度降低不稳定化合物的降解。未经去活的衬管不适用于极性或易降解的样品。在实际应用过程中去活的衬管也可能再现活性虽然可以用冲洗的方法进行清洁处理出去微粒或用溶剂冲洗挥发性组分但找一个洁净的处理方法也是很难、很复杂