基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测土壤中有机氯农药残留.pdf

第33 卷 分析化学 （FENXI HUAXUE ） 研究简报 第9 期 2005 年9 月 ChineSe JOurnaI Of AnaIyticaI ChemiStry 1318 ~ 1320 基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法 测土壤中有机氯农药残留 1 1 2 2 1 申中兰 蔡继宝 高 芸 朱晓兰 苏庆德＊ 1 （中国科学技术大学化学系，合肥230026 ） 2 （中国科学技术大学烟草与健康研究中心，合肥230052 ） 摘 要 建立了用弗罗里硅土作基质固相分散剂的加速溶剂萃取、并以灭蚁灵（Mirex ）为内标的快速、同时测 定土壤中16 种有机氯农药的气相色谱法。加速溶剂萃取仪在100C ，10 . 3Mpa 用正己烷和丙酮（1f 1，! ! ）静 态提取样品10 min ，0 . 01 !g/ g 加标水平回收率为77 . 3% ~ 101. 3% ；方法检出限为0 . 01 ~ 0 . 04 ng/ g 。方法满 足了土壤中有机氯农药残留测定的要求。对我国南方不同地域的72 个土壤样品进行了测定，大部分有机氯 农药在土壤中都有一定检出量，其中环氧七氯最高（2 . 6 ~ 844 . 5 ng/ g ），甲氧DDT （23. 2 ~ 219 . 8 ng/ g ）和# ，# *- DDT （4 . 0 ~ 183. 1 ng/ g ）次之，而$ ，# *-DDT 在72 个土样中都没有检出。 关键词 基质固相分散，加速溶剂萃取，气相色谱，土壤，有机氯农药，弗罗里硅土 ! 引 言 ［1］ ［2 ］ 有机氯（OCPS ）农药杀虫效果好，曾被广泛应用，虽已禁用多年，但由于残留性强，在土壤 、牛奶 ［3 ，4 ］ 和植物 中仍能检测到。加速溶剂萃取（acceIerate SOIVent extractiOn ，ASE ）是近年发展起来的样品前 ［5 ］ 处理方法 ，已用于土壤中有机氯农药残留的测定。但在高温、高压条件下，同时提取的干扰物在气相 色谱中会产生背景干扰，为减少干扰， ［6 ］ FiSher 等 用GC-SIM-MS 进行分析。 ［7 ］ 基质固相分散（MSPD ） 辅助加速溶剂萃取提取土壤中的有机氯农药，能有效降低背景，达到一步 提取和净化的效果。其基本原理是将样品与固相分散剂或支持体一起研磨，使样品中各组分与具有较 大比表面积的分散剂充分接触和作用，然后将得到的均匀混合物装入不锈钢萃取池中进行加速溶剂萃 取。本实验分别用弗罗里硅土和中性氧化铝作固相分散剂，并对其优化的提取净化效果和回收率作了 对比，结果表明，弗罗里硅土较好。实验还测定了中国南方不同地域的72 个土壤样品。 # 实验部分 # . ! 仪器与试剂 ASE300 加速溶剂萃取仪（DiOnex 公司），配34 mL 萃取池；Finnigan Trace GC 气相色谱仪（热电公 司），配63 Ni 电子捕获检测器和DB-5 毛细管柱30 m X 0 . 53 mm i. c. X 1. 5 !m （AgiIent 公司）；RE-52A 型旋转浓缩仪；SHB- 型循环水式多用真空泵（上海亚荣生化仪器厂）。正己烷、丙酮和无水硫酸钠 （AR ）；中性氧化铝（0 . 154 ~ 0 . 098 mm 粒径，上海五四化学试剂