气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENxIHuAxuE)研究报告 第11期 Chi眦se 】607—1613 2蝴年11月 jon巾a1《Ana】ytjcalChemI虬ry 气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留 有机氦农药、多氯联苯和多环芳烃 方杰“，2 王凯雄1’3 (浙江大学环境与资源学院环境工程系，杭州310029)2(浙江省舟山海洋生态环境监测站，舟山316004) 3(浙江树人大学生物与环境工程学院．杭州310015) 摘要本研究建立了凝胶渗运色谱和铝硅胶柱前处理，气相色谱璃子阱质谱法测定坶洋贝类体内20种有 机氯农药、28种多氯联苯和16种多环芳烃的多残留分析方法。通过对凝胶渗透色谱的组分收集时问和铝硅 胶柱的正戊烷淋洗体积的实验条件优化，实现了样品索氏提取液的凝胶渗透色谱初步净化、铝硅胶柱色谱的 组分分离和进一步去除干扰物质。结果表明，多氯联苯、有机氯农药和多环芳烃各化舍物的方法检出限分别 为O．01一O，14，002～0．17和O．52—0．8l吲g(湿重)。样品的加标回收率和相对标准偏差分别为：多氯联苯 84 1”．5％、3．1％～18．7％。本方法降低了样品的前处理成本，缩短了样品处理时间，可应用于海洋贝类体内持 久性有机污染物的实际监测。 关键词海洋贝类，有机氯农药，多氯联苯，多环芳烃，凝胶渗透色谱，离子阱质谱 1 引 言 利用海洋生物监测海洋环境质量现状、变化规律和趋势是目前生物监测的发展方向之一。海洋环 境中具有致癌、致畸、致突变效应的氯代有机化合物(有机氯农药和多氯联苯)和多环芳烃，日益受到人 们的关注。海洋贝类由于其分布广、对污染物富集能力强的特点而被广泛地用于监测和研究海洋环境 的持久性有机污染物w。 目前，多侧重于环境样品(包括贝类)中的有机氯和多氯联苯检测”“1或采用分别提取净化样品中 的氯代有机化合物和多环芳烃方法”J，而采用同时净化分离、多残留分析方法检测贝类样品中多氯联 苯、多环芳烃和有机氯农药的研究较少。本研究利用凝胶渗透色谱和铝硅胶柱净化和分离复杂生物样 品中多氯联苯、多环芳烃和有机氯农药三大类持久性有机污染物，采用同位素稀释离子阱串联质谱和选 择离子存储的检测技术，建立了同一贝类样品中的有机氯农药、多氨联苯和多环芳烃的实验室多残留分 析方法和质量保证手段。 2实验部分 2．1仪器与试剂 Gc3800／satum 2200气相色谱．质谱联用仪(瓦里安公司)；GPcVaio凝胶渗透色谱仪，带紫外检 司)；壬烷(美国nuka公司)。硅胶(约o．185一o．065 丹，硫丹(I)，狄氏剂，异狄氏剂，p，，7-DDE，硫丹(Ⅱ)，p，P’一DDD，异狄氏醛，p，P7-DDT，硫酸硫丹，异狄氏酮 20盯艟-18收稿；2007舶研接受 本文系浙江省环境保护科研计划资助项目(No2吣4-12) ·E-mil：k自@小ⅧsllBn．∞ 万方数据万方数据 1608 分析化学 第35卷 萘，氘代二氢苊，氘代屈，氘代二萘嵌苯．氘代菲)均购自美国supelco公司。28种多氯联苯同族物混合 氯联苯回收内标(二氯代到十氯代)；”c—PCB202进样内标和2种多环芳烃的氘代进样内标(氘代苯并 (a)芘、氘代芴)均购自cambddgeIsotopeL抽oratodes，Inc．。 2．2实验方法 2．2．1样品前处理方法贝类样品(软体组织)经冷冻干燥、研磨匀质后，称取3 g左右加入到已净化 的索氏提取器中。加入作为多氯联苯和多环芳烃的内标法定量计算的9种”c标记的多氯联苯回收内 标及5种氘代多环芳烃回收内标和考察有机氯前处理回收情况的2种有机氯替代标准(TcMx和 PcBl98)，二氯甲烷抽提24h。浓缩后的提取液经GPc凝胶渗透色谱初步净化和