改革样品压片模式大幅度提高燃烧热实验的成功率.pdfVIP

第26卷 第5期 摇 摇 大 学 化 学 Vol.26 No.5 摇 2011年10月 UNIVERSITY CHEMISTRY Oct.2011 摇 改革样品压片模式大幅度提高燃烧热实验的成功率 张建华摇 徐常威摇 郭云萍 (广州大学化学化工学院实验教学中心摇 广东广州510006) 摇 摇 摘要摇 在燃烧热实验中,传统样品压片是把引燃金属丝压在样品中间,这种模式点火容易失败。 本文将 传统模式改为先压片后捆绑模式,点火成功率高。 本实验优点在于控制条件不苛刻。 如果注意充气足够以及 开搅拌器后再插入点火电极,理论成功率可达100%。 摇 摇 关键词摇 物理化学实验摇 燃烧热摇 压片摇 成功率 摇 摇 燃烧热测定是物理化学中热力学的一个基础实验。 现大部分大学实验室所用的燃烧热测定设备是 氧弹量热计,其基本原理是能量守恒定律。 样品完全燃烧后所释放的能量使氧弹及周围的介质和量热 计有关附件的温度升高,测量燃烧前后体系温度的变化值,可求算该样品的恒容燃烧热。 测定样品的恒 [1] 容燃烧热需要样品压片,把引燃金属丝压在样品中间 ,但点火时容易失败。 为了保证点火成功,人们 [2] [3] 想出了很多办法,如将压入样品片中的引燃金属丝做成螺旋状 和V字型 等不同形状,或在引燃金 [4] [5] 属丝上缠绕脱酯棉线 以及用少量棉纱将样品片与引燃金属丝包裹起来 等方法。 这些改进可以提 高点火成功率,但其中有些改进容易引进其他影响因素,而另一些改进操作比较麻烦。 引燃金属丝压在 样品中间时,压片的松紧程度必须控制好,太紧,样品片不易燃烧;太松,样品片在点火时容易溅射。 本 文的改进方式是先压片后捆绑,点火成功率高,而且不用考虑压片松紧程度。 1摇 压片设计 摇 摇 粗称1g苯甲酸(或0.6g萘),仔细研磨成细小粉末后,将粉末直接放于压片机中压成直径为1.2cm 左右并厚度适中的圆片状样品。 用小刀在样品片中间刻一深度合适的小凹槽,取一条长约15cm 的引 燃金属丝,准确称重并量长度。 用称重后的引燃金属丝沿小凹槽将样品片捆扎好(图1),以使样品固 定,既不会从金属丝中间滑落也不会导致金属丝点火而样品却未燃烧的现象。 然后准确称重,样品质量 为捆绑后总质量与金属丝质量之差。 2摇 样品装进氧弹 摇 摇 将捆绑样品片的引燃金属丝两端固定在氧弹盖的两电 极上(引燃金属丝不能触及坩埚和弹壁,必要时可剪下多余 金属丝,在实验结束后与末燃尽金属丝合并准确称重和量长 度)。 合上氧弹盖并拧紧。 接上氧气瓶导管并拧紧(图2)。 打开氧气瓶总阀门,旋紧调压阀门,充气至约 1.2MPa,充气 3min,放松调压阀门,取下氧弹。 用少量水在氧弹充气口检 查,以确保不漏气,并用万用电表检查两电极是否导通。 图1摇 引燃金属丝捆扎样品片示意图 3摇 点火及测量温度 摇 摇 用容量瓶准确量取自来水3000mL,小心倒入固定在绝 热支柱上的内筒。 将氧弹放入内筒中间,开动搅拌器,插上点火电极导线。 将温度计探头插入内筒水 中,盖好盖子。 温度稳定后(约需2min),测内筒水温。 每 1min 测温 1次,共测 10 次。 10min后点火。 66 大 学 化 学 第26卷摇 点火后每15s测温1次,直到两次读数差小于0.05益。 然后 1min测温1次直到两次读数差小于0.005益。 如果开始加 入内筒的水温不低于室温1.5益,那么温度曲线应有最高点, 应读出最高点后再1min测温1次,测10 次。 停止实验。 取 出氧弹,放掉余气,打开弹盖,取出未燃尽的金属丝,准确称 重和量长度。 因为未燃尽的金属丝会部分氧化,只称重,容 易出现剩下金属丝的质量大于引燃前的金属丝