HPLC—MS测定大黄鱼中环丙沙星与恩诺沙星含量.pdfVIP

药 物 研 究 中 国 民 族 民 间 医 药 TheMedicineStudy ChineseJournalofEthnomedieineandEthnopharmacy ·35 · HPLC—MS测定大黄鱼 中环丙沙星与恩诺沙星含量 苏 坦 吴美芳 福建省宁德市药品检验所，福建 宁德 352100 【摘 要】：目的：建立HPLC～MS法同时测定大黄鱼糜样中环丙沙星与恩诺沙星含量，并对部颁方法进行可行性改进。方法：色谱柱 ZorbaxSBAq(2．1x1OOmm，3．5m)，流动相：0．1％甲酸溶液一乙腈=(82：18)．ESI源，正离子模式，环丙沙星母离子332子离子 (288／245)， 恩诺沙星母离子360子离子 (316／245)。结果：在5~200ng／mL范围内线性关系好，检测限1．0ug／Kg(S／N=IO)，环丙沙星与恩诺沙星的平 均回收率分别为96．5％、100．2％，RSD分别为1．O％、1．3％。结论：本方法简单快速，可用于同时测定大黄鱼中环丙沙星与恩诺沙星含量。 【关键词】：HPLC—MS；大黄鱼；环丙沙星；恩诺沙星 【中图分类号】R122，1+1 【文献标识码】A 【文章编号】1007—8517 (2010)02—035-2 ． _ _ H__ 1 ，=n ¨ ．|¨^． 一 -H ． 一 大黄鱼肉质细腻，味道鲜美，为闽东特产。近年 图1 来野生大黄鱼数量逐渐稀少，人工养殖大黄鱼规模逐 年扩大。为有效控制人工养殖大黄鱼的质量，提高百 姓的生活水平，我所开展水产品药物残留的检测。目 前测定大黄鱼中环丙沙星与恩诺沙星的残留主要是采 用农业部颁布的1077号公告一1—2008 。我们针对其方 A B 法进行部分改进 ，使得方法更加准确、快速、简便。 A色谱图 大黄鱼空白样 B色谱图 环丙沙星 (前)与恩诺沙星 (后) 1 仪器与试药 3 质谱条件 Agilent1200—6410LC／MSQQQ(美国)；CP225D 离子化模式：电喷雾离子源 (ESI)，正离子模式； 电子分析天平 (北京塞多利斯)；IKAMS3震荡器 (德 离子喷雾电压：4KV 干燥气：lOL／min 国)；R201BL旋转蒸发器 (上海 申生)：TGL一40B离心机 干燥气温度：350~C 雾化气压力：40psi (上海安亭)；BF2000一m氮气吹干仪 (北京八方世纪)。 检测条件见表一： 环丙沙星对照品(130451—200302中检所) 表一 监测的离子对 恩诺沙星对照品(C国Dr．Ehrenstorfer 公司) 甲酸 (色谱纯，美国TEDIA公司)甲醇 (色谱纯，德 国MERCK公司)乙腈 (色谱纯，德国MERCK