气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量.pdfVIP

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2017-08-28 发布于江西
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气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量.pdf

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2012年11月色谱 V01．30NO．1l November2012 ChineseJournal l 172～1177 ofChromatography 研究论文 DOI 摘要：建立了气相色谱-负化学源质谱检测蔬菜中17种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。样品中的目标物经乙腈提取后，用乙二胺·Ⅳ-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭黑填料进行分散固相萃取净化，气相色谱·负化学源质谱选择离子监测模式测定，同位素内标法定量。在甜豌豆、绿花菜和大葱基质中均未见干扰所有农药测定的现象。17种拟除虫菊酯类农药的定量限均为0．02—5 均为71．O％一139．O％，相对标准偏差≤12．8％。该方法可作为蔬菜中17种菊酯类农残检测的确证方法。关键词：气相色谱；负化学离子源质谱；拟除虫菊酯类农药；蔬菜中图分类号：0658 文献标识码：A 文章编号：1000—8713(2012)11-1172—06 methodwasestabHshedforthedeterminationof17 Abstract：A residues pyrethroidpesticide in and vegetablesusing safe)clean-up methodand chemicalioniza- gaschromatography—massspectrometry(GC-MS)with negative inthe wereextractedwithacetonitrile．After tion(NCI)．Thepyrethroidpesticidessample QuEChERSwithamixtureof amineand carbonblack clean-up primarysecondary graphitized extractwas GC-NCI—MSinselectedion packings，the analyzedby internalstandardof Was tothe limitsof isotope cypermethrinemployedquantification．The from0．02 5 the quantificationranged to recoveriesof pyrethroidpesticides p,g／kg．The spiked inthreedifferent andChineseonion four of levels matrixes(peas，broccoligreen)atspiked and werefr