基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究.pdfVIP

第32卷第3期 河南工业大学学报(自然科学版) V01．32。No．3 201 ofHenan of ScienceEdition) 1 1年6月 Journal UniversityTechnology(Natural Jun．201 文章编号：1673—2383(2011)03—0059—05 基质固相分散萃取一液相色谱法测定小麦中 多种氨基甲酸酯农药残留的研究 吴丽华，田忙雀，杨勤元 (西安市粮油质量检验中心，陕西西安710003) 摘要：研究了C。8基质固相分散萃取(MSPDE)，高效液相色谱一柱后衍生一荧光检测器测定小麦中 6种氨基甲酸酯农药的方法．通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗 脱条件以及加标回收率进行试验，建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE—HPLC— FLD多残留分析方法．结果显示，该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82．1％． 2—0．038 94．0％，变异系数≤3．54％，方法的最低检出限为0．009mg／kg．研究证明，基质固相分散 萃取一液相色谱一柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂，可满足小麦中多种 氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要． 关键词：小麦；基质固相分散萃取；液相色谱；柱后衍生；氨基甲酸酯农药 中图分类号：TS207．5+3 文献标志码：B 0 前言 装柱，然后用不同的溶剂淋洗柱子，将各种待测物 洗脱下来．目前，MSPDE应用于水果蔬菜中农药残 随着农业科学技术的发展，农药已成为防治 留检测的报道较多[8-91，针对于小麦中农药残留采 病、虫害的主要手段，广泛用于粮食、蔬菜、水果及 用MSPDE方法的研究很少，多残留分析的研究就 经济作物上的害虫防治fl】．自1983年我国停止生产 更少．因此，作者采用基质固相分散萃取的前处理 六六六和滴滴涕以来，有机氯农药已基本处于安全 方法、液相色谱一柱后衍生一荧光检测器的检测 水平，但作为取代有机氯农药的有机磷和氨基甲酸 手段研究了小麦中多种氨基甲酸酯农药的检测方 酯类农药其急性毒性及污染事件却呈急剧上升趋 法．一是确定同时测定6种氨基甲酸酯农药的仪 势12-31．氨基甲酸酯类农药是应用较广泛的一类杀器条件，二是实现对多种农药MSPDE高效洗提，通 虫剂，可用于杀虫、杀螨、杀菌、除草等方面，由于 过检测体系和条件优化，达到高效、灵敏，为该方 氨基甲酸酯类农药毒性大，在粮食、蔬菜中的残留 法在粮油产品检测中的推广应用提供参考依据． 对公众健康危害极大【41．因此，开展氨基甲酸酯类 农药残留鼍检测技术的研究至关重要． 1 材料与方法 MSPDE方法最初是1989年由美国Louisiana州 1．1材料与试剂 立大学的StarenBarker教授提出，用于动物组织样 C18 c培键合材料：德国POLYGOPREl00—50 品中抗生素等药物的提取和净化15]．近年来， CHARG MSPDE在应用范围和使用技术上都有了很大的发 无水硫酸