分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留.pdfVIP

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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留.pdf

第30卷第3期 分析测试学报 VoL30Nm3 2011年3月 FENXICESHI ofInstrumental 312—315 XUEBAO(JournalAnalysis) 分散固相萃取/高效液相色谱一串联质谱法检测大 葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留 丁葵英,吕文刚,孙 军,董 静,郝 莹,宫小明 (潍坊出入境检验检疫局技术中心,山东潍坊261041) 摘要:采用分散固相萃取法净化(DSPE),高效液相色谱一串联质谱法(HPLC—MS/MS)在分时段多反应监 测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定,外标法定量,并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取 剂的提取效果。结果表明,采用乙腈为提取剂时,4种农药在10~120¨g/L范围内线性关系良好,且方法的 定量下限(LOQ)均低于10峙/kg;在10tJ,g/kg的加标水平下,大葱基质中4种农药的平均回收率为60%一 110%,相对标准偏差(RSD)小于5.o%。该方法操作简便快速,定量准确,干扰小,能用于大葱基质中虫酰 肼、涕灭威及其衍生物等农药残留的检测。 关键词:分散固相萃取;液相色谱一串联质谱;多反应监测;农药残留;大葱 中图分类号:0657.63;F767.2文献标识码:A 文章编号:1004—4957(2011)03—0312—04 1004—4957.2011.03.016 doi:10.3969/j.isstr Determinationof and inScallion SolidPhaseExtraction ..Aldicarb.sulfoneUsingDispersive Liquid Mass Chromatography—-TandemSpectrometry 、DING Jun,DONG Kui-ying,L0Wen-gang,SUNJing,HAOYing,GONGXiao—ming of Center and (TechmcMWeifangEntry—ExitInspectionQuarantineBureau,Weifang261041,China) Abstract:Aliquid mass wasestab- chromatography—tandemspectrometric(LC—MS/MS)method forthedeterminationof in lished andaldicarb-sulfone tebufenozide,aldiearb,aldicarb—sulfoxide scallion.Thewereextractedwithacetonitrileand wasfound samples ethylacetate,respectively.It thattheextractionefficienciesof4 withacetonitrilewerebetterthanthosewith ace- pesticides ethyl from tate.Co—

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