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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测大葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留.pdf
第30卷第3期 分析测试学报 VoL30Nm3
2011年3月 FENXICESHI ofInstrumental 312—315
XUEBAO(JournalAnalysis)
分散固相萃取/高效液相色谱一串联质谱法检测大
葱中虫酰肼、涕灭威及其衍生物的农药残留
丁葵英,吕文刚,孙 军,董 静,郝 莹,宫小明
(潍坊出入境检验检疫局技术中心,山东潍坊261041)
摘要:采用分散固相萃取法净化(DSPE),高效液相色谱一串联质谱法(HPLC—MS/MS)在分时段多反应监
测模式下对大葱中的虫酰肼、涕灭威及其衍生物进行测定,外标法定量,并对比了乙酸乙酯和乙腈作为提取
剂的提取效果。结果表明,采用乙腈为提取剂时,4种农药在10~120¨g/L范围内线性关系良好,且方法的
定量下限(LOQ)均低于10峙/kg;在10tJ,g/kg的加标水平下,大葱基质中4种农药的平均回收率为60%一
110%,相对标准偏差(RSD)小于5.o%。该方法操作简便快速,定量准确,干扰小,能用于大葱基质中虫酰
肼、涕灭威及其衍生物等农药残留的检测。
关键词:分散固相萃取;液相色谱一串联质谱;多反应监测;农药残留;大葱
中图分类号:0657.63;F767.2文献标识码:A 文章编号:1004—4957(2011)03—0312—04
1004—4957.2011.03.016
doi:10.3969/j.isstr
Determinationof and
inScallion SolidPhaseExtraction
..Aldicarb.sulfoneUsingDispersive
Liquid Mass
Chromatography—-TandemSpectrometry
、DING Jun,DONG
Kui-ying,L0Wen-gang,SUNJing,HAOYing,GONGXiao—ming
of
Center and
(TechmcMWeifangEntry—ExitInspectionQuarantineBureau,Weifang261041,China)
Abstract:Aliquid mass wasestab-
chromatography—tandemspectrometric(LC—MS/MS)method
forthedeterminationof in
lished andaldicarb-sulfone
tebufenozide,aldiearb,aldicarb—sulfoxide
scallion.Thewereextractedwithacetonitrileand wasfound
samples ethylacetate,respectively.It
thattheextractionefficienciesof4 withacetonitrilewerebetterthanthosewith ace-
pesticides ethyl
from
tate.Co—
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