毛细管区带电泳同时测定尿液中9种巴比妥类药物.pdfVIP

第32卷第7期 岳美娥等：毛细管区带电泳同时测定尿液中9种巴比妥类药物 623 毛细管区带电泳同时测定尿液中9种巴比妥类药物 岳美娥。徐洁，侯万国‘ (青岛科技大学化学与分子工程学院，山东青岛 266042) 摘要：建立了同时分离测定尿液中9种巴比妥类药物的毛细管电泳新方法。以含4mr／mL口一环糊精、2mr／mLa一环糊精 的20mmol／L硼砂(pH10)为背景电解质，分离电压为25kV，操作温度为25℃，200nm波长下紫外检测。系统考察了 0)，9种巴比妥类药 pH、环糊精等因素对分离的影响。在考察的浓度范围内9种巴比妥类药物线性关系良好(r0．998 物峰面积日内、日间相对标准偏差分别小于6．07％和6．56％。并将该方法应用于空白尿液加巴比妥类药物标样的样品 分析，不需要任何样品前处理过程，尿样直接迸样后可实现与内源性物质的基线分离。 关键词：毛细管电泳；巴比妥类药物；尿液 中圈分类号：0657．8文献标识码iA 文章编号：0258·3283(2010)07-0623-03 巴比妥类药物对中枢神经系统有抑制作用， 巴比妥酸、巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊 被广泛用于颅内高压、脑代谢性疾病、脑外伤、脑 巴比妥、硫代巴比妥酸、丁巴比妥(中国药品与生 出血术前或术中麻醉。由于该类药物治疗指数 物制品检定所)；Ⅳ．甲基一苯乙烯基巴比妥酸、环己 低、误用率和滥用率高，极易引起中毒。因此，迅 烯乙烯基巴比妥酸(美国Sigma公司)；硼砂、氢氧 速准确地测定其体液内浓度，具有十分重要的临 化钠等试剂均为分析纯，水为二次去离子水。 床意义。目前，分离测定巴比妥类药物的方法主 1．2 缓冲液与样品溶液配制 要有紫外分光光度法¨-、气相色谱法¨1、气相色 缓冲液：配制0．1mol／L的硼砂储备液，各取 谱-质谱法¨1、液相色谱法¨’、薄层色谱法”1、免疫 适量加入一定浓度的口．环糊精和Ot．环糊精，配制 分析法冲，。近年来，毛细管电泳因其快速、高效、 成一系列含有所需浓度的硼砂、JB一环糊精和a一环 试剂样品用量少、可选择模式多、环保等特点，在 糊精的缓冲液，然后用HCl或NaOH调节pH到 药物分析领域倍受人们的青睐。文献报道了毛细 管区带电泳]、胶束电动色谱旧1、电色谱一1等几 需用0．45“m滤膜过滤。 种分离模式在巴比妥类药物分析中的应用。在报 标准样品溶液：各称取7．5mg9种巴比妥类 道的方法中，胶束电动色谱由于阴离子表面活性 药物标准样品，分别溶于5．0mL甲醇中，使用时 剂的使用，使得分离时间延长；电动色谱需要特殊 用甲醇稀释到所需浓度。 的毛细管柱；毛细管区带电泳中没有加入添加剂， 1．3 尿液样品前处理 由于生物样品中的内原物的干扰，只能同时分析 将不同浓度的9种巴比妥类药物加入到 2—3个巴比妥类药物。本文以口．环糊精和Ot．环2mL新鲜尿液中，用0．45p,m滤膜过滤后直接 糊精为添加剂，利用两种环糊精的协同作用提高 进样。 分离选择性，采用毛细管区带电泳9min内同时 1．4 电泳条件 mol／L 分离9种巴比妥类药物，并将该方法应用于空白 电泳柱在每天运行前用0．1 NaOH、 尿液加巴比妥类药物标样的样品分析。 H，0及运行缓冲液分别洗5min，每两次运行之问 用运行缓冲液洗柱2min。工作电压：25kV；紫外 1 实验部分 检测200