HPLC法测定片剂中双氢青蒿素含量的不确定度评估.pdfVIP

第30卷第 1期 重庆工商大学学报 (自然科学版) 2013年 1月 Vo1．30 N0．1 JChongqingTechnolBusinessUniv．(NatSciEd) Jan．2013 文章编号：1672—058X(2013)01—0081—05 HPLC法测定片剂 中双氢青蒿素含量的不确定度评估 朱 凯 (重庆第二师范学院生化系，重庆400067) 摘 要：分析HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的不确定度构成及其大小。通过对不 确定度分量进行分析和评定，计算含量测定中各条件的合成不确定度和扩展不确定度。最终得出扩展不确 定度 U=0．8mg(k=2)。HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的不确定度评估 中供试品溶液 色谱峰面积所引起的不确定度分量对合成不确定度影响最大。 关键词：不确定度评估 ；高效液相色谱法；双氢青蒿素 中图分类号 ：R927．2 文献标志码 ：A 药品中有效成分的定量分析是药物质量控制的重要研究领域，其定量分析结果是否准确可靠直接决定 了药物的安全性和有效性。传统上判定测量结果是否准确，主要是通过测量误差来表示。近些年，国际标 准化组织 (Iso)制定了《测量不确定度表达指南》，方法能够更客观、准确的评价测定结果的质量，不确定度 是测量的重要质量特性之一_1’2。在分析测量中，不确定度评价正在成为一种常规要求 J。不确定度越小， 则测量方法水平越高，其测量的结果使用价值越大。测量的不确定度是定量分析结果中重要组成部分之 一 ， 可用于评估定量方法是否可靠，测量结果是否可信。双氢青蒿素哌喹片为双氢青蒿素和磷酸哌喹组成 的复方片剂，是一种治疗疟疾的优 良药物 。双氢青蒿素及磷酸哌喹均为中国药典 (2010年版)收载 j。 对 HPLC法测定双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的不确定度构成进行分析，计算不确定度的大小，为评 价HPLC法测定片剂含量的结果、提高测定质量提供科学依据和参考。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 ShimadzuLC一2010A高效液相色谱仪(包括 自动进样器)，SPD—M10Avp二极管阵列检测器，CLASS．VP色 谱工作站；MettlerAE240电子分析天平。 双氢青蒿素哌喹片(重庆华立控股股份有限公司，每片含双氢青蒿素 40mg、磷酸哌喹0．32g，批号 ，双氢青蒿素对照品(中国药品生物制品检定所，含量 100．0％，批号 100184．200401)，乙腈、甲醇 为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。 1．2 实验方法 (1)色谱条件与系统适用性试验。色谱柱为PhenomenexC。(250mm×4．6mm，5Ixm)，流动相为乙腈． 甲醇一0．02molfL硫酸铵(50：10：40，稀硫酸调pH4．8)，流速 1．0mL／min，检测波长210nm，柱温30℃， 收稿 日期：2012—09—18；修回日期：2012—10—12． 作者简介：朱凯 (1977一)，男，重庆人 ，硕士，讲师，国家执业药师 ，从事药物分析，药物制剂研究 82 重庆工商大学学报(自然科学版) 第30卷 进样量 10 L。理论板数按双氢青蒿素 异构体峰或13异构体峰计算均不低于 10000。 (2)测定法 。取双氢青蒿素哌喹片 10片，精密称定，研细，精密称取适量 (约相当于双氢青蒿素 20mg)，置25mL量瓶 中，加 甲醇约 20mL，振摇 5min，加 甲醇稀释至刻度 ，摇匀，滤过，取续滤液，静置 30min，作为供试品溶液；另取双氢青蒿素对照品适量，精密称定，加 甲醇溶解并定量稀释制成每 1mL中约 含0．8mg的溶液，静置30min，作为对照溶液。精密量取供试品溶液与对照溶液各 l0 L，分别注入液相色 谱仪，记录色谱图，按外标法以 异构体和 异构体的峰面积之和计算供试品中双氢青蒿素的含量。 2 测量不确定度的分析 2．I 测量不确定度的构成及相对合成标准不确定度的数学表达式 根据HPLC外标法以峰面积计算含量的基本原理，双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素含量的数学表达