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液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测.pdf

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液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测.pdf

第29卷第5期 分析测试学报 VoL29No.5 of FENXICESHIXUEBAO(JournalInstrumental 497~501 2010年5月 Analysis) 液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中 10种硝基咪唑类药物残留的检测 谢 文1,陈笑梅1,丁慧瑛1,侯建波1,奚君阳2,钱艳2 摘要:建立了液相色谱一电喷雾串联质谱法(LC—ESIMS/MS)测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的 分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis(HLB)和 c。。固相萃取柱净化后,通过液相色谱一质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式),采用同位 素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.0—60¨s/ks,相关系数大于0.999,在10、20、50 t,e,/kg加标水平的回收率为70%~105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10izg/kg。该方法定量准 确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。 关键词:蜂王浆;液相色谱一串联质谱法;硝基咪唑类药物残留 中图分类号:0657.72;TQ460.72文献标识码:A 文章编号:1004—4957(20LO)05—0497—06 doi:10.3969/j.issn.1004—4957.2010.05.015 DeterminationofTenNitroimidazoleResiduesinRoyalJellybyHigh Performance TandemMass LiquidChromatographySpectrometry XIE Yan2 Wenl,CHENXiao—meil,DINGHui.yin91,HOUJian.b01,XIJun.yan92,QIAN and (1.ZhejiangEntry—ExitInspectionQuarantineBureau,Hangzhou310012,China; LeadProductTechnic 310012,China) 2.Zhejiang Co.Ltd.,Hangzhou andtheir metabolitesarebannedsubstanceswithantibioticand Abstract:Nitroimidazoles hydroxy anticoccidial aYe tobe and this activity.Theysuspectedcarcinogenicmutagenic.Inpaper,arapid, and often sensitiveselectivemethodforthedeterminationnitroimidazole dimet— residues,including 5- wasestablished

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