液相色谱-串联质谱法测定饲料中4种巴比妥类药物的研究.pdfVIP

Animal 20]0年第46卷第13期 Production·动稠生产 液相色谱一串联质谱法测定 饲料中4种巴比妥类药物的研究 李会荣，李桂华，刘华阳，李俊玲 (农业部饲料质量监督检验测试中心，山东济南250022) 摘要：研究旨在建立高效液相色谱和液相串联质谱同步测定饲料中4种巴比妥类药物的方法。用三氯甲烷 提取和SPE小柱净化后，分别进行液相色谱和液相串联质谱测定，用外标法定量。结果表明：液相色谱测定方 法定量限为1mg／kg，液相串联质谱测定方法定量限为o．05mg／kg。本方法前处理简单，回收率高。可实现4种 巴比妥药物的同步检测。 关键词：饲料；巴比妥类药物；测定 中图分类号：$816．750．17 文献标识码：B 巴比妥类(barbiturates)药物是历史较悠久的镇 由MilliporemiHi—Q超纯水系统制备；2％甲醇水溶 静催眠药，是巴比妥酸(barbiturieacid)的衍生物。它液；1+1甲醇水溶液；30：70乙腈水溶液； 的种类很多，我国常见的有巴比妥、苯巴比妥、异戊 巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥及其的钠盐等。巴比 液按123：877的比例混匀即可。 妥类药物的毒性主要表现在对中枢神经系统的抑 1．2仪器和设备分析天平(感量0．1 mg)；固相萃 mL(60 制，还能抑制延脑的呼吸中枢及血管运动中枢。人 取小柱：亲水亲脂平衡同相萃取柱，3 mg)； 食入残留有巴比妥类药物的动物组织，可导致头晕、 滤膜：(0．22斗m)；Miniporemini—Q超纯水器；旋涡混 000 恶心、呕吐，长期摄入可能产生耐受性和成瘾性。 合器；日立离心机(5 r／min)；Agilent1200高效液 1200 国内、外文献报道的巴比妥类药物检测方法多 相色谱仪(具有C8柱和紫外检测器)；Agilent 是针对人的血液【141、尿、胃内容物、猪肉161和肝中的 6410质谱联用仪：(配电喷雾离子 快速液相一Agilent 残留及代谢产物，其经过提取，采用同相萃取法【78】 源)；氮吹仪；旋涡振荡器；Agilent固相萃取装置。 净化后，分别选用不用的仪器进行定量检测。采用 1．3标准溶液巴比妥、司可巴比妥标准品纯度≥ 的定量方法主要有高效液相色谱法、高效毛细管电 99．O％，购自国家麻醉品实验室；苯巴比妥、异戊巴 泳法、气相色谱法、毛细管气相色谱一红外光谱、气 比妥纯度≥99．0％，购自中国药品生物制品检定所。 质联用法【9l和高效液相色谱质谱法f101等。但是，动物1．3．1标准贮备液准确称取巴比妥、苯巴比妥、 饲料中巴比妥类药物的同步测定未见报道。本研究 异戊巴比妥和司可巴比妥对照品各25mg，分别用 针对饲料基质复杂的特性，参照多个文献，建立液相 甲醇溶解，定容至25mL。其浓度为1 oC mg／mL。2～8 色谱和液相串联质谱