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2017-08-28 发布于江西
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2010年第18卷合成化学 V01．18，2010 of ChineseJournal No．3，397—399 第3期，397～399 SyntheticChemistry ·制药技术· 5．(4．氯苯基)．1．(2，4．二氯苯基)4．甲基吡唑．3．羧酸的合成金文虎h，张鹏志1b，冀亚飞¨ (1．华东理工大学a．化学与分子工程学院；b．药学院，上海200237) 摘要：对氯苯丙酮经三甲基氯硅烷保护后与草酸单乙酯单酰氯缩合制得4-(4．氯苯基)-3．甲基．2，4．二氧代丁酸乙酯(4)；4与2，4-二氯苯肼盐酸盐缩合成腙、再经分子内环合、水解合成了制备利莫那班的关键中间体——-5．(4．氯苯基)．1．(2，4一二氯苯基)4．甲基吡唑．3．羧酸，总收率30．3％，其结构经1HNMR和Ms确证。关键词：对氯苯丙酮；利莫那班；药物中间体；合成中图分类号：0625．23 文献标识码：A of Synthesis Acid methylpyrazole-3-carboxylic JIN Ya．feil6 Wen．huh，ZHANGPeng．zhi仆，jI of and Molecular of (a．SchoolChemistry Engineering；b．SchoolPharmacy， 1．EastChina ofScienceand University Technology，Shanghai200237，China) from Abstract：Ethyl prepared4-chloropro- with condensationwith chloride．4 piophenonebyprotectionehlorotrimethylsilane，thenethyloxalyl reactedwith anintramolecular 2，4-dichlorophenylhydrazinehydrochloride，thenperformed cyclization inthe of chlorideand toaffordthe intermediateof presenceacetyl hydrolyzed key rimonabant，5一(4一 chloro acid．Theoverall was yield 1 30．3％．ThestructurewasconfirmedHNMRand by MS． Keywords：4-chlompropiophenone；fimonabant；medicineinter