高效液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）.pdfVIP

第29卷第2期 分析试验室 v01．29．No．2 2010年 2月 ChineseJournalofAnalysisLaboratory 20l0—2 高效液相色谱一串联质谱法 测定食品包装材料 中全氟辛烷磺酰基化合物 (PFOS) 陈会明 ，陈 伟，程 艳，李 唏，王 垮 (国家质量监督检验检疫总局进出口化学品安全研究中心，中国检验检疫科学研究院，北京 100123) 摘 要：建立 了用高效液相色谱．串联质谱 (ⅢIC／MS，MS)结合快速溶剂萃取测 定食品包装材料 中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的方法。采用 乙腈溶剂，快速 溶剂提取食品包装材料 中的PFOS，提取液经0．2tan有机滤膜过滤后，以 (乙 腈)：(10mmol／L乙酸铵溶液)=80：20为流动相，经 HPLC分 离后用多级反应 监测(MRM)方式测定。用两个子离子的相对丰度定性，外标法定量。PFOS在 0．002～0．1~g／mL范围内线性 良好 (R =0．998)，回收率为93．8％一101％，精 密度 RSD为 1．6％～3．1％，方法检 出限为 0．4 g／rn2(S／N≥lo)，满足欧盟法规 对食品包装材料 中PFOS的限量检测要求。方法可用于食品包装材料 中PFOS的 检测 。 关键词：高效液相 色谱一串联质谱 (HPLC．MS／MS)；全 氟辛烷磺酰基化合物 (PFOS)；食品包装材料 ；快速溶剂萃取 中图分类号：0657．63 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0720(2010)02．033—05 全氟辛烷磺酰基化合物 (perfluorooctanesulfon— 提供科学依据。 ate，PFOS)是一类重要的全氟表面活性剂，广泛用 目前，对于PFOS检测的样品前处理方法主要 于近千种不同的民用和工业产品生产 中。PFOS产 有固相萃取和甲基叔丁基醚 (MTBE)液体萃取方 品的大量使用，使得其以各种途径进入到全球范 法[3]。已有的样品检测分析方法主要包括：高效液 围内的各种环境介质如土壤、水体、大气中，通过 相色谱．串联质谱 (HPLCP／MS／MS)[4-6]、高效液相 食物链传递放大，目前在许多动物组织和人体 中 色谱．光离子源质谱联用 (HPLC／APPIMS) 、高 发现 了PFOS的存在…。 效液相色谱．质谱联用 (HPIc／Ms) 。。、高效液相 2006年 12月 27日，欧洲议会和部长理事会 色谱一四级杆．飞行时间串联质谱 (HPLC／Q．TOFMS／ 联合发布 关《于限制全氟辛烷磺酸销售及使用的指 MS)n 12]、气质联用(GC／MS)n 14]、核磁共振技术 令))(2006／122／EC)，并于2008年 6月27日正式实 (NMR)】’16]、液相色谱一荧光检测器 (LC／FLD)7]、 施 。指令指出12]：限制 PFOS类产品的使用和市场 液相色谱一二极管阵列检测器 (LC／DAD)E17]、离子 投放，不得销售含有PFOS浓度或质量等于或超过 排阻色谱(IEC)n 19]、燃烧离子色谱法 (CI)加等。 0．005％ (50mg／kg)的成品；不得销售含有 PFOS 其中HPLCP／MS／MS是 目前应用最广泛的一种方 浓度或质量等于或超过0．1％ (1000mg／kg)的半成 法。 品和零件；纺织 品及其他涂层材料 限量为 已有的有关PFOS的检测分析的报导，着重于 1mg／m2。鉴于PFOS的危害性和欧盟相关规定，建 研究PFOS对环境的污染情况L4J。但是，目前尚未